ГОСТ 5818-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ

АНИЛИН СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5818—78

Издание официальное

B3 1-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547,551.41'122.6—41:006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
АНИЛИН СЕРНОКИСЛЫЙ
гост
Технические условия 5818—78

Reagents. Aniline sulphate, Specifications

ОКП 26 3612 0100 06

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый анилин, представляющий собой кри-
сталлы или порошок белого цвета с незначительным желтоватым, сероватым или зеленоватым
оттенком. Свежеприготовленный сернокислый анилин должен быть белого цвета. Растворим в воде,
трудно растворим в спирте, нерастворим в эфире. На свету и на воздухе темнеет.

Формулы: эмпирическая (С,Н.МН,), * H,SO,;

структурная | < > мн; |. н,50, .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —284,33.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям сернокислый анилин должен соответствовать значениям, ука-
занным в таблице.

Значение
Himenebenses зон Чистый для анализа (+. д. а) Чистый {ч.)
ОКП 26 3612 9102 04 ОКП 26 3612 0191 OS
1. Массовая доля  сернокислого ‘анилина
(C,H.NH,),"H,SO,, % 99,8—100,5 99—101
2. Macconas доля нерастворимых в воде веществ, %,
не более 0,015 0,040
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не
более 0.01 0,02
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0.002 0.002
5. (Исключен, Изм. № 1).
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0.001 He нормируют
7. (Исключен, Изм. № 1).
{Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

© Издательство стандартов. 1978,
© ИПК Издательство станлартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 5818—78

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наи-
большим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива-
ния 500 г или | Kr, или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и
реактивов по качеству не ниже отечественных.

{Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Определение массовой доли сернокислого анилина

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см’ с ценой деления 0,1 см”.

Колбы 2—100—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Колба Ku-1—300—29/32 TXC по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1, 10 и 25 em.

Цилиндры 1(3)—25, 1(3)—50 или мензурка 50100} по ГОСТ 1770.

Bona дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %, готовят по ГОСТ 4517, свеже-
приготовленный.

Калий бромноватистокислый (бромил-бромат), раствор концентрации с (KBrO) = 0,1 моль/дм*
(0,1 н.); готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого калия и 10,00 г бромистого
калия помещают в мерную колбу вместимостью | дм’, растворяют в воде, доводят объем раствора
водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентра-
ции с (Na,S,0, -5Н,О) = 0,1 моль/дм" (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей около 0,5 %.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 cm’, растворяют в 10 cM?
раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой AO метки и перемешивают.

25 см’ раствора пипеткой (2—2—25) переносят в коническую колбу, прибавляют из бюретки
40 см’ раствора бромидбромата калия и быстро 30 см‘ раствора серной кислоты. Колбу закрывают
пробкой, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к содержимому колбы быстро при-
бавляют цилиндром 10 см раствора йодистого калия, немедленно закрывают колбу пробкой, смо-
чив ее раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем пробку. горло и
стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокис-
лого натрия до слабожелтой окраски. В конце титрования прибавляют | см' раствора крахмала и
продолжают титрование до обесивечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого анилина (X) в процентах вычисляют по формуле

-0,002369 100,100
т-25 .

tae У — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
0.1 моль/дм?, израсходованный на титрование контрольного раствора, CM);

ГОСТ 5818—78 С. 3

И = объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
0,1 моль/дм?, израсхолованный на титрование анализируемого раствора, смз;

т — масса навески препарата, г;

0,002369 — масса сернокислого анилина, соответствующая | cM’ раствора бромноватистокислого.
калия концентрации точно 0,1 моль/дм*, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов лвух параллельных оп-
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа + 0,6 % при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве-
ществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

‘Стакан B(H)-1—400 TXC по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР! или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 200 см’ воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор
фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве-
шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на сульфат-ион
(проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной
массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый лля анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 4,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-
ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 40 % при довери-
тельной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле с предвари-
тельным обугливанием Ha песчаной бане. Прокаливание проводят в муфельной печи при температу-
ре 700—800 °C.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см? (ГОСТ 1770), растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки,
перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый
горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

40 см’ фильтрата (соответствуют | г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью
100 см‘ и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов-
ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг СЁ,

для препарата чистый — 0,02 мг Cl,

2 см’ раствора азотной кислоты и 1 см? раствора азотнокислого серебра.

3.3.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6. (Исключен, Изм. № 1).