ГОСТ 5668-68

ГОСТ 5668-68


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                      ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА



                                       Издание официальное




                                                 П ост
                                                  20И




кружевное платье

pyana Н39

М Е Ж        Г О С У Д А Р С Т В Е                            Н    Н   Ы   Й    С Т А Н Д А Р 1

                  ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

                      Методы определения массовой доли жира                             ГОСТ
                                                                                      5 6 6 8 -6 8
                              Bread and bakery products.
                        Methods for determination of fat content

МКС 67.050
ОКСТУ 9109

                                                                               Дата введения 1969—07—01


     Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия,
соломку и устанавливает методы определения массовой доли в них жира:
     а) экстракционный метод с предварительным гидролизом навески;
     б) рефрактометрический (ускоренный);
     г) бутирометр»ческии (ускоренный).
     Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавлива­
ющих технические требования на указанные изделия.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

     1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ (ПРОБ) И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ

     1.1 Отбор образцов (проб) производят по ГОСТ 5667. ГОСТ 7128, ГОСТ 8494 и ГОСТ 11270.
     (Измененная редакция, Изм. № 4).
     1.2 Из лабораторного образца, отобранного для общего анализа, выделяют для определения
жира не менее 300 г продукта.
     В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например, булки, халы,
сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш этих изделий. В остальных изделиях
(баранки, сухари и т. п.) анализируют весь образец (с коркой).
     Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку
(обсыпку сахаром, маком и т. д). тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с
притертой пробкой.

     2 ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ГИДРОЛИЗОМ НАВЕСКИ

      Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия
pact норм гелем и определении количества жира взвешиванием после удаления рас i вертел и из
определенного объема полученного раствора. Метод применяется при возникновении разногласий
в оценке качества.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.1 А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы :
      весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0.05 г;
     часы;
     электроплитка по ГОСТ 14919;
     центрифуга лабораторная;
     эксикатор по ГОСТ 25336;
     шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105 ± 2) ’С;
     термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498;
     колбы конические Кн исполнений I и 2, ТС по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 250 и
300 см3;
Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 5668-68

      колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности. ХС по ГОСТ 1770. вместимостью 100
и 250 см3.
      воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм по ГОСТ 25336;
      капельница исполнения 2, ХС по ГОСТ 25336, вместимостью 50 см3;
      пинетки исполнений 2 и 6. 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 см3 и исполне­
ния 2. 2-го класса точности вместимостью 20 и 50 см3;
      холодильники стеклянные по ГОСТ 25336;
      баня водяная;
      вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874*;
      кислота соляная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 3118. раствор массовой долей 1,5 % (35,1 см3 кон­
центрированной кислоты / дм3);
      кислота серная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4204. раствор массовой долей 5 % (29.4 см3 концен­
трированной кислоты / дм3);
      хлороформ по ГОСТ 20015;
      дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, плотностью 1,2520—1.2537;
      аммиак водный, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 3760;
      фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей I % (1 г фенолфталеина растворяют в
100 см3 этилового спирта, массовой долей 96 %).
      Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабора­
торной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным
параметрам.
      (Измененная редакция, Изм. № 4).
      2.2 П р о в е д е н и е    испытания
      2.2.1      Навеску продукта в 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10 % навеска может
быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0.05 г, помешают в плоскодонную
колбу вместимостью примерно 300 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты массовой
долей 1,5 % (или 100 см3 раствора серной кислоты массовой долей 5 %). кипятят в колбе с об­
ратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной темпе­
ратуры. приливают в колбу 50 см3 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой,
энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные
пробирки и центрифугируют в продолжение 2—3 мин при 3000 об/мин. В пробирке образуется
три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и отбирают
хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон,
вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20
см3 фильтрата помешают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу
вместимостью примерно 100 см3.
      Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют
на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы
(обычно 1—1,5 ч) при температуре 100-105 'С , охлаждают в эксикаторе (20 мин) и взвешивают
колбу на аналитических весах.
      Допускается следующий способ расслаивания.
      После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см3 раствора аммиака (плотность
0,91), 50 см3 хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на
1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный
слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2 - 3 см3 аммиака, следя за тем, чтобы
реакция по фенолфталеину оставалась кислой.
      После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира
ведут, как указано выше.
     Г1 р и м с ч а и и я:
     1 Оггон и фильтрацию раствори геля проводит под вытяжкой.
     2 При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, кагорый следует хранить в темных
склянках.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
     2.3 Обработка результатов
     (Измененная редакция, Изм. № I).
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98 (здесь и далее».

ГОСТ 5668-68 С. 3

    2.3.1 Массовую долю жира (X ) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по
формуле
                                                 ( т   — т {) ■   100 •50     100
                                            X
                                                         20 • т2            100 —W ’

где т - масса колбы с высушенным жиром, г;
   /я, — масса пустой колбы, г:
    50 — объем хлороформа, взятого для растворения жира, см3;
   /и, — масса н авески и сп ы ту ем о ю вещ ества, i;
   20    - объем хлороформенного раствора жира, взятого для отгона, см3;
   W     — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом
         (ГОСТ 21094).
     Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до перво­
го десятичного знака.
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определе­
ний, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 % в одной лаборатории
и 1 % в разных.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

    3 ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД (ускоренный)

      Метод основан на воздействии безводной углекислой соды (Na2C 03) на анализируемый образец,
экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом
растворителе и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха.
      Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из оп­
ределенного объема полученного раствора.
      3.1 А п п а р а т у р а , материалы и реактивы:
      прибор специальный, состоящий из металлической ступки экстрактора с пестиком и штативом,
фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленный в резиновой пробке:
      весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,05 г;
      баня водяная или песочная;
      часы;
      колбы конические К и исполнений I, 2. ТХС по ГОСТ 25336. вместимостью 50 см3 или чашки
алюминиевые (типа алюминиевых бюкс, применяемых для определения влажности хлеба);
      пипетки исполнений 2, 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 см3 и исполнения
2, 2-го класса точности вместимостью 50 см3;
      бюретки исполнений 1, 2. 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 и 50 см3;
      колбы мерные исполнений 1, 2. 2-го класса точности. ХС. вместимостью 5. 10 и 50 см3
по ГОСТ 1770;
      холодильники стеклянные по ГОСТ 25336;
      две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части (диаметр
отверстия 3 мм);
      бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026:
      вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556:
      натрий углекислый по ГОСТ 83, х. ч.. высушенный при 100 *С;
      хлороформ технический;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874.
      Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабора­
торной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным
иарамсзрам.
      (Измененная редакция. Изм. № 4).
      3.2 П р о в е д е н и е   испытания
      3.2.1      Навеску продукта в 10 г (при анализе изделий с высоким содержанием жира - 5 г),
взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помешают в ступку-эксикатор, добавляют туда 5 г
безводной соды (допускается отмеривание соды по объему заранее калиброванной вместимостью)
и 50 см3 хлороформа и тщательно растирают (круговыми движениями) металлическим пестиком
в течение 5 мин.