ГОСТ 5512-50

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т
                                               С О Ю З А       ССР




                                       ПРОДУКТЫ И НАПИТКИ
                                       ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ
                                        МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

                                                  ГОСТ 5512— 50


                                               Издание официальное




                                     ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                      Москва


услуги подлежащие сертификации

УДК 637.001.4-f663/.665.3.001.4 : 006.354                                 Группа Н09

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



                 ПРОДУКТЫ И НАПИТКИ
                 ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ
             Методы определения мышьяка
                                                                    ГОСТ
        Food and flavouring products and drinks.                 551 2-50
          Methods for determination of arsenic



Утвержден Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР
14 июля 1950 г. Срок действия установлен
                                                                 с 01.08.50
                                                               до 01.01.92

                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на методы определения
мышьяка в пищевых и вкусовых продуктах и напитках.
   Применение метода устанавливается в стандартах, ведомствен­
ных технических условиях или иной технической документации
на каждый вид пищевых и вкусовых продуктов и напитков.

                    I.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

   1. Для проведения определения применяется следующая ап­
паратура:
   а) приборы для выделения мышьяка (в тексте);
   б) колбы Кьсльдаля емкостью 100; 250 и 500 см3;
   в) колбы конические емкостью 100 и 200 см3;
   г) колбы мерные емкостью 50 см3;
   д) пробирки химические;
   е) сетки асбестовые;
   ж) чашки фарфоровые диаметром около 7 см;
   з) штативы железные;
   и) стаканчики для взвешивания.
   2. Для проведения определения применяются следующие реак­
тивы и материалы:
   а) гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74;
   б) калин хлористый по ГОСТ 4234—77 в кристаллах;
   в) кислота азотная по ГОСТ 4461-—77 (плотность 1,4), концен­
трированная и 10%-ный раствор;
Издание официальное                                           Перепечатка воспрещена
                            П ереиздание. Н оябрь 1987 г.
                                             © Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 5512— SO

     г) кислота серная по ГОСТ 4204—77 (плотность 1,835), кон­
 центрированная, 1 ; 4 и 1:8 (по объему);
    д) кислота соляная по ГОСТ 3118—77 (плотность 1,1885),
 10%-ный раствор;
     е) мышьяк, типовой раствор: 13,2 мг перекристаллизованиого
 и очищенного возгонкой мышьяковистого ангидрида растворяют в
 небольшом количестве 10%-иого раствора едкого натра; раствор
 переводят в колбу Кьельдаля емкостью 100 см®, смывают остаток
 из стаканчика небольшим количеством дистиллированной воды
 в ту же колбу, добавляют 10 см5 концентрированной серной кис­
 лоты (без As) и содержимое колбы нагревают, укрепив послед­
 нюю на штативе до появления паров серной кислоты; затем раст­
 вор охлаждают и, добавив к нему 0,1 г гидразина сернокислого
 через стеклянную трубку, не доходящую до содержимого колбы
 на несколько сантиметров, нагревают до кипения, которое поддер­
 живают 10 мин; охлажденный раствор количественно переводят в
 мерную литровую колбу и добавляют дистиллированную воду до
 метки; 1 см2 такого раствора содержит 0,01 мг As или 10у As; для
 приготовления рабочего раствора 10 см3 типового раствора разво­
дит в мерной колбе емкостью 100 см3; 1 см3 рабочего раствора со­
держит 0,001 мг As;
    ж) натр едкий по ГОСТ 4328—77;
    з) олово хлористое в кристаллах по ГОСТ 36—78;
     и) парафин, 5%-ный раствор в петролейном эфире;
    к) реактив антнпнрииовый: 1 г чистого антипирина и 2 г йо­
дистого калия по ГОСТ 4232—74 растворяют в 30 см3 дистиллиро­
ванной воды;
    л) ртуть бромная; продажную бромную ртуть помещают в
фарфоровую чашку и, покрыв воронкой, нагревают на песочной
бане; для охлаждения стенки воронки покрывают слоем мокрой
фильтровальной бумаги; 2,5 г очищенной бромной ртути раство­
ряют в 50 см3 этилового спирта;
    м) свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67 (СТ СЭВ 263—76),
5%-ный раствор;
    н) спирт этиловый по ГОСТ 5962—67;
    о) цинк металлический;
    п) эфир петролейный;
    р) эфир серный;
    с) бромно-ртутная бумажка; беззольные фильтры разрезают
па полоски (кружки) необходимых размеров, погружают на
1—2 мин в спиртовой раствор бромной ртути, укладывают на
стеклянные палочки и сушат; бромно-ртутные бумажки хранят в
темной склянке с хорошо притертой пробкой, в темном месте;
    т) проволока медная.
   3.      Перед началом исследования проводится контрольный опыт
на чистоту реактивов

ГОСТ 5512—50 С. 3

  Применяемые реактивы и материалы не                                должны           содержать
мышьяка.

              II. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   4. Отбор проб производят по стандарту на соответствующий
продукт, а в случае отсутствия стандарта — по ВТУ или иной
технической документации.
   5. В продуктах и напитках, в которых присутствие мышьяка не
допускается, его определение производят качественными реак­
циями.
   6. Для качественных реакций на мышьяк берут навески:
          для продуктов сухих и плотной консистенции
          (мука, к о н ц е н т р а т ы ).............................................10 г
          для продуктов с более значительным количест­
          вом влаги (консервы ).............................................20 г
          для жидких веществ ( н а п и т к и ) ..........................               25—50 см3

   7.   Для количественного определения мышьяка из отобранной
пробы берут навеску, величина которой устанавливается по сле­
дующей таблице:

  HOMCD
   п /п                          Н аи м ен о ван и е продукта                          Навеска, г



    1        Дрожжи (белковая дрожжевая масса)                                               5
    2        Желатина                                                                       10
    3        Кислоты:
                      виннокаменная                                                         10
                      лимонная                                                              10
                      молочная                                                              10
                      уксусная концентрированная                                             1
                      уксус столовый                                                        20 см3
                      фосфорная                                                             10
    4        Краска амарант                                                                  2
    5        Кубики мясные                                                                   1
    6        Пюре яблочное                                                                  10
    7        Сера                                                                            1
    а        Тальк                                                                           2

   8. Для количественного определения мышьяка в пищевых и
вкусовых продуктах и напитках, не перечисленных в таблице п. 7
настоящего стандарта, берут навеску, исходя из содержания су­
хого остатка в исследуемом веществе, в количестве около 5 г.
   9. Взвешивания производят с точностью до 0,01 г.
   10. Результаты испытаний мышьяка выражаются в мг па 1 кг
или на I дм* продукта.