ГОСТ 5481-89

Поправка к ГОСТ 5481—89 Масла растительные. Методы определения
               нежнровых примесей н отстоя (см. Переиздание. Апрель 2003 г. и Сбор­
               ник «Масла растительные. Методы анализа». Издание 2001 г.)

                   В каком месте            Н апечатано                    Д олж н о бы ть

                  Н аим енован ие стан -     нежирных     приме-         неж ировы х п ри м е-
               дарта                     ссй                       ссй




                                         (МУС № 9 2008 г.)




сертификация

Группа 1169


М   Е      Ж    Г   О   С    У   Д   А   Р   С   Т   В    Е     Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                             МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
               Методы определения нежирных примесей и отстоя                       ГОСТ
                Vegetable oils. Methods for determination of insoluble            5481-89
                                      impurities

ОКСТУ 9141
                                                                                  Дата введения 1990—01—01

     Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы опре­
деления массовой доли нежировых примесей, не растворимых в петролейном эфире или бензине
(нефрасе), и объемной доли отстоя, формирующегося при отстаивании масла.

                                             1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
         1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5471.

                        2.    МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЖИРОВЫХ ПРИМЕСЕЙ
     Метод основан на отделении от масла не растворимых в петролейном эфире или низкокнпяшем
бензине (нефрасе) нежировых примесей и последующем определении массовой доли этих примесей
взвешиванием.
     2.1. А п п а р а т у р а ,          материалы,                 реактивы
         Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3 или 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 1000 г.
     Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания темпера­
туры не более 3 "С, максимальной температурой нагрева 200 'С.
     Термометр по ГОСТ 28498.
     Баня водяная.
     Лабораторный вакуум насос или водоструйный насос.
     Металлические воронки для фильтрования под вакуумом (черт. 1, 2, приложения I. 2).
     Аппарат Сокслета, состоящий из насадки НЭТ 150 ТС по ГОСТ 25336. холодильника XI1I-2—
250—19/25 ХС по ГОСТ 25336, колбы 11-1-250 29/32 ТС ГОСТ 25336.
     Стаканы В-1-250. В-1-400, Н -1-250, Н -1-400Т Х С по ГОСТ 25336.
     Стаканчики для взвешивания СВ-24/10. СВ-34/12, СН-45/13, СН-60/14. СН-85/15 по
ГОСТ 25336 или металлические бюксы тех же размеров по нормативно-технической документации.
     Воронки В-75 ХС по ГОСТ 25336.
     Колбы 1-250, 1-500. 1-1000 по ГОСТ 25336.
     Эксикатор 2—140, 2—190, 2—250 по ГОСТ 25336 с покаленным хлористым кальцием.
     Палочки стеклянные оплавленные, длина которых соответствует пысоте стаканов.
     Пинцет.
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. обезжиренная.
     Эфир петролейный или бензин (нефрас) по действующей нормативно-технической докумен­
тации.
     Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711 прокаленный.
     Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологи­
ческими характеристиками не ниже, установленных стандартом.

И манне официальное                                                                 Перепечатка воспрещена
       ★


                                                           51

С. 2 ГОСТ 5481-89

     2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.2.1. Подготовка пробы масла
      Пробу масла хорошо перемешивают.
      В холодное время года пробу масла, подвергшегося охлаждению, предварительно нагревают на
водяной бане при температуре 50 *С в течение 30 мин, затем медленно охлаждают до 20 *С и
перемешивают.
     2.2.2. Подготовка i/ниьтров
      Из фильтровальной бумаги вырезают фильтры по размеру воронки.
     Фильтры обезжиривают в аппарате Сокслета в течение 3 ч с применением того же растворителя,
что и для анализа. По истечении указанного времени фильтры раскладывают под вытяжным
устройством, выветривают до полного удаления запаха растворителя и помешают в стаканчики для
взвешивания. Открытые стаканчики с фильтром сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при
температуре (103±3)*С, после чего стаканчики закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе
40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвеши­
вания проводят через каждые 30 мин сушки.
      Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет
превышать 0,002 г.
     2.2.3. Подготовка воронок с тоской фтьтрующей поверхностью (см. черт. !) для фильтрования
под вакуумом
      Подготовленные фильтры диаметром на 1—1,5 мм меньше диаметра сетки воронки прижима­
ются к сетке воронки при помощи шайбы и зажимной гайки. Воронку вставляют в колбу для
фильтрования под вакуумом.
     2.2.4. Подготовка конусообразных воронок (см. черт. 2) для фильтрования под вакуумом
      Воронку вставляют в колбу для фильтрования. Подготовленные фильтры складывают обычным
способом и смачивают растворителем. Фильтры помещают в воронку и, включив вакуумнасос, по
возможности плотнее прижимают их к внутренней стенке воронки.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      В стакан отвешивают около 100 г испытуемого масла (рафинированного) или 50 г испытуемого
масла (нерафинированного), записывая результат до второго десятичного знака.
      Пробу растворяют в равном количестве растворителя и фильтруют через фильтр.
      Если раствор масла ачохо фильтруется, то следует добавить в него растворитель.
     Для ускорения фильтрования рекомендуется применять фильтрование под разрежением, со­
здаваемым лабораторным вакуумнасосом или водоструйным насосом.
     Со стакана смывают растворителем остатки пробы на тот же фильтр. Фильтр с нерастворимым
остатком пробы промывают еще раз 50 см3 растворителя, помещают в заранее приготовленный
пакетик (по форме, сходной с пакетиком для лечебного порошка) и обрабатывают растворителем в
аппарате Сокслета до полного удатения масла.
      Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для
этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора на часовое стекло. После
испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна.
      По окончании экстракции пакетик разворачивают, фильтр выветривают под вытяжным уст­
ройством для полного удаления запаха растворителя и помешают в стаканчик для взвешивания.
     Открытый стаканчик с промытым фильтром помешают в сушильный шкаф и сушат в течение
1 ч при температуре (103±3) “С. после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе
40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвеши­
вания проводят через каждые 30 мин сушки.
      Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет
превышать 0.002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Массовую долю нежировых примесей (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                           ( /я , - т , ) • 1 0 0
                                                    т               ’

  где   т — масса анализируемой пробы масла, г;
        т, — масса стаканчика с чистым фильтром,г,
        т: — масса стаканчика с фильтром и нежировымн примесями,г.
                                                 S2

ГОСТ 5481-89 С. 3

     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
     Вычисления проводят до второго десятичного знака.
     Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны
превышать 0.03 %.
     Для рафинированных масел результат измерения менее 0.03 % принимают за отсутствие не­
жирных примесей.
     2.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности 0.03 % в диапазоне значений массо­
вой доли нежировых примесей более 0.04 % при доверительной вероятности 0,95.
     2.4.3. Контроль проводится путем проверки воспроизведения нормы абсолютного значения
расхождений между параллельными определениями, а также проверки окончания экстракции по
отсутствию жира при пробе на полноту экстракции.

                  3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ОТСТОЯ

     Метод основан на образовании плотного осадка нежировых примесей масла, образующегося
после обработки масла раствором хлористого кальция и ацетоном, отстаивании его в течение
определенного промежутка времени и последующем определении объемной доли отстоя.
     3.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     Бюретки вместимостью 50 см3.
     Цилиндры 1—25: 1-50; 3 -2 5 : 3 -5 0 по ГОСТ 1770.
     Штативы.
     Секундомер по НТД или часы песочные на 1 мин.
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     Кальций хлористый по нормативно-технической документации.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологи­
ческими характеристиками не ниже установленных стандартом.
     3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     3.2.1. Приготовление раствора хлористого кальция
     Смесь.состояшуюиз90 частей дистиллированной воды и 10 частей соляной кислотыдшсыщают
хлористым кальцием и хранят в закрытом сосуде при комнатной температуре.
     3.2.2. Подготовка пробы масла
     Пробу масла хорошо перемешивают.
     3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     В бюретку наливают 25 см3 испытуемого масла. 25 см3 ацетона и 10 см3 раствора хлористого
кальция и перемешивают в ней в течение 1 мин. Затем бюретку устанавливают в штативе в вертикальном
положении и оставляют в покое при комнатной температуре в течение 24 ч.
     По истечении указанного времени измеряют высоту слоя, находящегося между нижним про­
зрачным слоем раствора хлористого кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне.
     3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     3.4.1. Объемную долю отстоя (Л") в процентах вычисляют по формуле


 где Л     — высота слоя, находящегося между нижним прозрачным слоем раствора хлористого
             кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне,см ;
      25 — объем испытуемой пробы масла,см\
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
     Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны
превышать 0.4 %.
     3.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности среднего арифметического значения
двух параллельных измерений не более 0.4 % в диапазоне значений объемной доли отстоя от 0,4
до 30 % (при доверительной вероятности 0,95).
     3.4.3. Контроль проводится путем проверки воспроизведения нормы абсолютного значения
расхождений между параллельными определениями.
                                                53