ГОСТ 5480-59

1

Страница 1

Группа Н69

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ
ЖИРНЫ Е КИСЛОТЫ
ГОСТ
Методы определения мыла
5480-59
Vegetable oils an natural fatty acids.
Methods for the determ ination of soap

ОКСТУ 9141

Д ата введения 1960—07—01

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы опре
деления мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кисло
тах.
Качественный метод — определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кис
лот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Количественные методы — определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной
рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.
Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид
рафинированного масла.
(Измененная редакция. Изм. № 2).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА
(качественный метод)

А. Аппаратура, реактивы, растворы
1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Асбест.
Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.
Колбы Кн (П,)-250 Тс по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—25(50, 100) по ГОСТ 1770.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—536, спиртовой раствор с массовой долей I %.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. (Исключен, Изм. № 2).

Б. Подготовка к испытанию
3. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.
4. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
5. Масло берется для испытания в непрофильтрованном виде.

В. Проведение испытания
6. В конической колбе вместимостью 250 см3 предварительно кипятят 50 см3 дистиллирован
ной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а
затем добавляют около 10 см3 испытуемого масла и кипятят в течение 5—10 мин.
Дтя равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.
По окончании кипячения каабу ставят на лист белой бумаги и добавляют еще нескааько капель
фенолфталеина.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

45

украшение интерьера

2

Страница 2

С. 2 ГОСТ 5480-59

7. При отсутствии мыла в масле нижний слой в колбе после охлаждения должен оставаться
бесцветным.
Чувствительность метода 0,02 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ
СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

8. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 "С.
Колбы К н-1—250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.
Бюретка I (2. 3, 6) - 1(2)—2(5) - 0.01 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2(3)—1(2)—5( 10) по ГОСТ 29169.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95 %.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012.
Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации с (H jS04) = 0,1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. водный раствор концентрации с (НС!) = 0.1 моль/дм3.
(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором
кислоты концентрации с (HCI) или концентрации с (H ,S 04) = 0,01 моль/дм3).
Метиловый красный по ТУ 6—09—51—69. водный раствор с массовой долей 0,2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
9. (Исключен, Изм. № 2).

Б. Подготовка к испытанию
10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп. 3. 4 и 5 настоящего
стандарта.

В. Проведение испытания
11. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г. прибавляют 5 см3
этилового спирта с массовой долей 95 % и 30 см3 бензина и взбалтывают до полного растворения
масла.
К полученной жидкости добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 80—90 *С,
взбалтывают до образования эмульсин, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из
микробюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации с (H ,S04) или концентрации
с (НС1)=0.1 или 0.01 моль/дм3 (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей).
Прибавление кислоты при титровании производится малыми порциями: вначале по 3—4 капли,
затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой
капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают
окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка
розовый оттенок, титрование заканчивают.
В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким
же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

Г. Порядок расчета
12. Содержание мыла (А) в испытуемом масле в процентах вычисляют по формуле
46

3

Страница 3

ГОСТ 5480-59 С. 3

(У,- К) - Г- 0,0304
Х= • 100,
т
где У, — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при
основном опыте, см3;
Ул — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при
контрольном опыте, см3;
F — отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты
к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации;
0.0304 — количество мыла, соответствующее I см' раствора серной или соляной кислоты кон
центрации с (H .S 04) или концентрации с (Н О ) = 0.1 моль/дм3.
При использовании для титрования растворов серной или соляной кислот концентрации
с (Н.БОД или концентрации с (НС1) = 0.01 моль/дм3 при расчете вместо величины 0.0304 исполь
зуют 0.00304;
т — навеска масла, г.
П р и м е ч а й и с. Допускается проводить определение содержания мыла с применением питьевой воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
13. Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных опре
делений.
14. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01 %.

111. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ
АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Колбы К н-1-250(500. 1000) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2 -1 0 0 0 -1 (2 ) по ГОСТ 1770.
Бюретка I (2, 3, 6) - 1(2) - 2 (5) - 0.01 по ГОСТ 29251.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3.
Бромфеноловый синий (шелочерастворимый) по ТУ 6—09—1058. раствор в ацетоне с массовой
долей 0,01 %.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Б. Подготовка к иены тан ню
16. Приготовление реактивов
Для приготовления раствора бром фен олово то синегос массовой долей 0,01 % в ацетоне навеску
бромфеполового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доводят до метки ацетоном.
Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм3,
10 см ' водного раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм3 переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки ацетоном.
Для установления значения К концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентра
ции с (Н О ) = 0.01 моль/дм5 в колбу берут 10 см3 раствора едкого натра концентрации
с (NaOH) = 0.01 моль/дм3, добавляют 50 см3 ацетонового раствора бромфенолового синего и тит
руют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с (Н О ) = 0.01 моль/дм' до перехода
сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три
параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см3) соляной кис
лоты. пошедшей на титрование. Определяют К (Н О ) — отношение фактической мольной концент
рации раствора Н О к номинальной концентрации Н О в ацетоне концентрации
с (Н О ) = 0.01 моль/дм3 по формуле
47

4

Страница 4

С. 4 ГОСТ 5480-59

10 AT(NaOH)
К ( HCI) 1
где X(NaOH) -отношение фактической мольной концентрации растоора NaOH к номинальной моль
ной концентрации раствора NaOH концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм5:
V— количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации
с (НС1) = 0,01 моль/дм5, израсходованное на титрование, см3.
17. Отбор проб и подготовку масел проводят по п. 3.4, саломасов — по ОСТ 28—262.

В. Проведение испытания
18. В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от
содержания в нем мыла), приливают 50 см' раствора индикатора бромфеполового синего в ацетоне,
хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слой
окрашивается в зелено-синий цвет.
Мыло оттитровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации
с (НС1)=0,01 моль/дм5 до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету
раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой
воде до 30—40 *С.

Г. Обработка результатов
19. Массовую долю мыла (Л) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле
ЛДНСЬ- V 0,304
т
гае А(НС1) — отношение фактической мольной концентрации раствора HCI к номинальной мольной
концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0.01 моль/дм3;
V — количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (Н О ) = 0.01 моль/дм5.
израсходованное на титрование, см3;
0.304 — количество мыла, соответствующее I см3 раствора концентрации с (Н О ) = 0.01 моль/дм5,
умноженное на 100, г;
т — навеска масла (жира), г.
20. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
21. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать
6 % при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, получен
ными в разных лабораториях, не должны превышать 16 %.
15—21. (Измененная редакция, Изм.№ 2).

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

А. .Аппаратура, реактивы, растворы
22. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Колбы К н-1-250 (500, 1000) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1 (2, 3, 6) - 1(2) - 2(5)—0,01 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Пипетка 2(3) - 1(2) - 5(10) по ГОСТ 29169.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный водный раствор концентрации
с(НС1)=0,1 моль/дм5.
2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6—09—402, х. ч.
Бромфеноловый синий по ТУ 6—09—1058. раствор в изопропиловом спирте с массовой долей
0,05 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
48