ГОСТ 5479-64

Группа 1169


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С Т А Н Д А Р Т


                           МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ
                                   ЖИРНЫ Е КИСЛОТЫ
                                                                                     ГОСТ
                               Метод определения неомыляемых веществ
                                                                                    5479-64
                                   Vegetable oils and natural fatty acids.
                                 Method of determination of unsaponifiablcs

                 ОКСТУ 9141
                                                                                    Дата введения 1965—07—01

                      Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты
                 и устанаазивает метол определения массовой доли неомыляемых веществ.
                      Пол неомыляемыми веществами подразумеваются вещества, входящие в состав жиров, которые
                 не реагируют с едкими щелочами в условиях, при которых производится омыление, и изазекаются
                 петролейным или серным эфиром из омыленного жира. Неомыляемые вещества в воде нераство­
                 римы.
                      К группе неомыляемых составных частей жира относятся стерины, высокомолекулярные
                 спирты, углеводороды, некоторые красящие вещества, а также другие специфические сопутствую­
                 щие вещества, обусловливающие характерные вкус, запах и цвет жира.
                      Определение массовой доли неомыляемых веществ в растительных маслах и натуральных
                 жирных кислотах позволяет судить о натуральности it чистоте продукта (отсутствие примесей
                 минерального масла, парафина и т. п.).
                      (Измененная редакция, Изч. № 2).

                                           А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                      1.       Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
                 вания 200 г.
                      Шкаф сушильный с терморегулятором,обеспечивающим погрешность поддержания темпера­
                 туры не более 3 *С,илн аппаратура для высушивания под вакуумом.
                      Баня водяная.
                      Колбы Кн (П|)-250 ТС по ГОСТ 25336.
                      Конус КШ 29/32 ТС по ГОСТ 8682.
                      Холодильники обратные трубчатые длиной I м — конус КШ 29/32 ТС по ГОСТ 8682.
                      Воронки ВД-1(3) 250.(500),(1000) ХСпо ГОСТ 25336.
                      Цилиндры 1(3)—25(50,100) по ГОСТ 1770.
                      Воронки В-56 (75,100) - 80 (110.140,150) по ГОСТ 25336.
                      Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25336.
                      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
                      Стеклянные шарики или кусочки пемзы.
                      Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.             д.     а., спиртовой раствор концентрации
                 с (КОН) = 2 моль/дм3 и водный раствор с массовой долей 3—5 %.
                      Эфир петролейный по нормативно-технической документации (фракция, выкипающая при
                 температуре 35—60 ‘С).
                      Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300 с массовой долей 95 % и водный
                 раствор с массовой долей 50 %.
                      Фенолфталеин по ТУ 6—09—536,спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
                      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


                 И маннс официальное                                                   Перепечатка воспрещена

                                                                     42




стоимость дома

ГОСТ 5479-64 С. 2

     Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологи­
ческими характеристиками не ниже установленных стандартом.

                              Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
      2. Отбор проб растительных масел проводят по ГОСТ 5471, а натуральных жирных кислот —
по ГОСТ 7580.
      1, 2. (Измененная редакция, Идм. № 2).
      3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и перед проведением испытания фильт­
руют.
      За. Для    приготовления    спиртового   раствора  гидроокиси    калия    концентрации
с (КОН) = 2 моль/дм3 120 г гидроокиси калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, раство­
ряют в 50 см ' дистиллированной воды и разбавляют этиловым спиртом с массовой долей 95 % до
1000 см3.
      (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                               В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
     4. В колбу для омыления отвешивают около 5 г масла или натуральных жирных кислот с
точностью до 0.005 г и приливают 50 см3 спиртового раствора гидроокиси к а т я концентрации
с (КОН) = 2 моль/дм1 и несколько стеклянных шариков или кусочков пемзы, препятствующих
бурному кипению. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят в кипящую водяную баню
и кипятят в течение 1 ч, периодически встряхивая. После этого прибавляют 50 см ' воды и, если при
этом жидкость мутнеет, производят повторное кипячение.
     Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в делительную воронку и ополаски­
вают колбу несколько раз петролейным эфиром (общий объем 50 см3).
     Все промывные порции петролейного эфира переносят в ту же делительную воронку, сильно
встряхивают ее в течение 1 мин. чтобы петролейный эфир тщательно смешался с раствором мыла.
Смесь оставляют стоять до полного разделения ее на два стоя.
     Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с новой порцией
(50 см3) петролейного эфира, дают отстояться, отделяют и экстрагируют мыльный раствор третий
раз 50 см3 петролейного эфира. Если по предварительным данным массовая доля неомыляемых
веществ в определенном образце более 1 %, то экстракцию неомыляемых веществ из омыленного
раствора петролейным эфиром проводят 6 раз.
     Для того, чтобы избежать образования эмульсии добавляют 5—10 см3 спирта или 2—3 капли
3—5 %-иого раствора едкого кали.
     Соединенные эфирные вытяжки сначала промывают слабощелочным 50 %-ным спиртом, а
затем для удаления остатков мыла повторно промывают порциями по 25 см3 50 %-ным спиртом (без
щелочи) до тех пор. пока фенолфталеин не перестанет давать красного окрашивания промывной
жидкости (предварительно разбавленной двойным-тройным объемом воды).
     Промытую эфирную вытяжку количественно переносят в предварительно высушенную и
взвешенную колбу, сливая раствор через воронку с бумажным фильтром.
     Петролейный эфир отгоняют в водяной бане. Полученный остаток высушивают при темпера­
туре 80 *С до постоянной массы, взвешивая через каждые 15 мин.
     За постоянну ю принимают массу, которая после 15-минутной сушки отличается от предыдущей
не более чем на 0,001 г.

                                 Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.       Массовую долю неомыляемых веществ в испытуемом масле в процентах (Л) вычисляют по
формуле
                                                  т х - 100
                                          X   =
                                                     т
где т — навеска масла,г;
   /и, — масса остатка после высушивания,г.
      4, 5. (Измененная редакция. Изм. № 2).
      6.       Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определе­
ний.

                                                   43

С. 3 ГОСТ 5479-64

                    7.      Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превы­
               шать значений, указанных в таблице.


                          М ассон ам д о л я н е о м ы л я е м ы х
                                                                                 Д о п у с х а с м ы е р а с х о ж д е н и и . 'б
                                     в е щ е с т в , "ь


                    Св. 0.1 до 0.5                                        0,15
                        0.5 * 1.0                                         0.2
                        1.0 . 2.0                                         0,3

                   (Измененная редакция, Изм. № 2).



                                      ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ
               1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом по пищевой промышленности при Госплане
                 СССР

               2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Ностано&зением Государственного комитета стандартов,
                 мер и измерительных приборов от 29.07.64

               3 ВЗАМЕН ГОСТ 5479-50

               4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                                 О бозн ачен ие Н Т Д ,
                                                                                              П ом ер пункта
                             н а которы й дана ссы лка


               ГОСТ 1770-74                                               1
               ГОСТ 5471-83                                               2
               ГОСТ 6709-72                                               1
               ГОСТ 7580-91                                               2
               ГОСТ 8682-93                                               1
               ГОСТ 12026-76                                              1
               ГОСТ 17299-78                                              1
               ГОСТ 18300-87                                              1
               ГОСТ 24104-88                                              1
               ГОСТ 24363-80                                              1
               ГОСТ 25336-82                                              1
               ТУ 6-09-536-87                                             1

               5 Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стан­
                 дартизации, метрологии и сергификании (ИУС I I —95)

               6 ИЗДАНИЕ с Изменением № 2, утвержденным в июне 1990 г. (ИУС 9—90)




                                                                     44
ГОСТ 5479-64