ГОСТ 5476-80

Группа Н69

                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                      С Т А Н Д А Р Т

                                                 МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                                           Методы определения кислотного числа
                                                                                                       ГОСТ
                                                         Vegetable oils.                              5476-80
                                             Methods for determination of acid value

                           ОКСТУ 9141

                                                                                                      Дата введения 1981—07—01

                                Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы опре­
                           деления кислотного числа в растительных маслах.
                                Сущность методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в
                           смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным
                           или спиртовым раствором гидроокиси калия или натрия.
                                Стандарт соответствует СТ СЭВ 4715—84 в части титриметрического и потенциометрического
                           методов.
                                Информационные данные о соответствии настоящего стандарта требованиям СТ СЭВ 4715
                           приведены в приложении 2.
                                (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                                 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
                                1.1. Отбор проб — по ГОСТ 5471.

                                        2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВИЗУАЛЬНОЙ ИНДИКАЦИЕЙ
                                 Метод применяется для определения кислотного числа светлых и рафинированных масел, в
                           том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла по и. 2.1 и для темных масел по и.
                           2.2, в диапазоне 0,1—30,0 мг КОН/г.
                                 (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                 2.1. О п р е д е л е н и е к и с л о т н о г о ч и с л а с в е т л ы х и р а ф и н и р о в а н ­
                           н ы х м а с е л , в т о м ч и с л е п о л у ч е н н о г о из н е р а ф и н и р о в а н н о г о
                           хлопкового масла
                                 2.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
                                 Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с наибольшим пределом
                           взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
                                 Баня водяная.
                                 Колбы конические К н -2-250-34, К н -2 -2 5 0 -4 0 или К н -2 -2 5 0 -5 0 ХС по ГОСТ 25336.
                                 Бюретки вместимостью 5, 25, 50 см3.
                                 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
                                 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч.д.а. с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), водный или
                           спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч.д.а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3
                           (0,1 и.), водный или спиртовой раствор.
                                 Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректифико­
                           ванный технический по ГОСТ 18300.
                                 Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
                                 Эфир диэтиловый.
                                 Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
                                 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
                                 Смесь растворителей: спирто-эфирная или спирто-хлороформная, приготовленная в соответ­
                           ствии с и. 2.2.2.1.

                           Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена
                                                                                24




вихретоковый дефектоскоп

ГОСТ 5476-80 С. 2

       Шкаф сушильный лабораторный.
       (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
       2.1.2. Подготовка к испытанию
       2.1.2.1. Приготовление смеси растворителей
       Спирте-эфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового
спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси.
       Смесь нейтрализуют 0,1 и. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой
окраски.
       Спирто-хлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с
добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 и. раство­
ром гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.
       При использовании спирте-эфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым
раствором гидроокиси; при использовании спиртно-хлороформной смеси — спиртовым раствором
гидроокиси.
       2.1.2.2. Подготовка образца
       Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием пробы для анализа хорошо пере­
мешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел
образец масла помещают в сушильный шкаф, имеющий температуру 50 °С, и нагревают его до той
же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным,
его фильтруют в шкафу при температуре 50 °С.
       (Измененная редакция, Изм. № 1).
       2.1.3. Проведение испытания
       В коническую колбу отвешивают с записью результата до второго десятичного знака 3—5 г
масла, приливают 50 см3 нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают.
       Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до темпера­
туры 15-20 °С.
       Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 и. раствором
гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
       При титровании 0,1 и. водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта,
применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла, должно
не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.
       При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г отвешивают с записью результата до второго
десятичного знака навеску масла 1—2 г и растворяют ее в 40 см3 нейтрализованной смеси раство­
рителей.
       При кислотном числе масла менее 2 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки.
       (Измененная редакция, Изм. № 2).
       2.2. О п р е д е л е н и е к и с л о т н о г о ч и с л а т е м н ы х м а с е л ( н е р а ф и н и р о в а н ­
н о г о х л о п к о в о г о и других) с т и м о л ф т а л е и н о м
       2.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
       Для проведения определения дополнительно к указанным в и. 2.1.1 должны применяться:
       Колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 см3 или колбы конические
Кн-2—250—34, Кн-2—250—40, Кн-2-250-50 ХС по ЕОСТ 25336.
       Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
       Смесь растворителей; спирте-эфирная или спирто-хлороформная, приготовленная в соответ­
ствии с и. 2.2.2.1.
       (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
       2.2.2. Подготовка к испытанию
       2.2.2.1. Приготовление смеси растворителей
       Спирте-эфирную смесь готовят из двух частей диэтил ового эфира и одной части этилового
спирта с добавлением 1 см3 раствора тимолфталеина на 50 см3 смеси.
       Смесь нейтрализуют 0,1 и. раствором гидроокиси калия или натрия до появления синей
окраски.
       Спирте-хлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с
добавлением 1 см3 раствора тимолфталеина на 50 см3 смеси.
       Смесь нейтрализуют 0,1 и. раствором гидроокиси калия или натрия до появления синей
окраски.
       При использовании спирте-эфирной смеси титрование производят водным или спиртовым
                                                       25

С. 3 ГОСТ 5 4 7 6 -8 0

раствором гидроокиси; при использовании спирто-хлороформной смеси — спиртовым раствором
гидроокиси.
     2.22.2. Подготовка образца
     Подготовка образца по п. 2.1.2.2.
     Для определения массы навески определяют цветность масла по ГОСТ 5477 цветометром
ВНИИЖ-16 в кювете 1 см при 35 желтых единицах или другим прибором, дающим сопоставимые
результаты.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.2.3. Проведение испытания
     В коническую колбу с отводной трубкой отвешивают с записью результата до второго десятич­
ного знака от 1 до 5 г масла в зависимости от цветности, определенной по п. 2.2.2.1, в соответствии
с табл. 1.
                                                                                     Таблица 1
  Цветность масла, красные      Навеска масла, г        Цветность масла, красные   Навеска масла, г
         единицы                                                единицы

До 20                                 5,0               От 51 до 60                      2,5
От 21 до 30                           4,5                » 61 » 70                       2,0
 » 31 » 40                            4,0                » 71 » 80                       1,5
 » 41 » 50                            3,0

     В колбу с навеской приливают 50 см3 нейтрализованной смеси и взбалтывают до растворения
масла. К смеси добавляют 2 см3 раствора тимолфталеина и быстро титруют 0,1 н. раствором гидро­
окиси калия или натрия при постоянном перемешивании содержимого колбы.
     Перемешивание проводят так, чтобы жидкость перемешивалась в отводной трубке колбы.
     Наблюдают за изменением окраски раствора масла во время титрования в тонком слое,
находящемся в отводной трубке колбы.
     Титрование ведут до тех пор, пока окраска раствора не изменится от желтой или красноватой
до зеленовато-бурой или слабо-синей.
     Допускается определение кислотного числа в темных маслах проводить по п. 2.1.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                        3. СОЛЕВОЙ МЕТОД
    3.1.       Опре де ле ние к и сл отн ого числа н ер а ф и н и р о в а н н о г о хлопкового
масла, п р е д н а з н а ч а е м о г о для п о с л е д у ю щ е й р а ф и н а ц и и
                         Метод применяют для определения кислотного числа в диапазоне 1,0—
                 30,0 мг КОН/г.
                         (Измененная редакция, Изм. № 2 ).
                      3.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
                      Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 3-го класса точности и
                наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными мет­
                рологическими характеристиками.
                      Колбы плоскодонные типа П по ГОСТ 25336, вместимостью 100 или 200 см3
                или колбы специальные для титрования (черт. 2).
                      Бюретки вместимостью 5, 25, 50 см3.
                      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
                      Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., с (КОН) = 0,25 моль/дм3
                (0,25 н.), водный или спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
                или ч. д. а., с (NaOH) = 0,25 моль/дм3 (0,25 н.), водный или спиртовой раствор.
                      Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 35—36 %-ный водный раствор.
                      Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт эти­
    Черт. 2*    ловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
                      Эфир диэтиловый.
     Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

   *Черт. 1 исключен.
                                                   26

ГОСТ 5476-80 С. 4

      Смесь спирто-эфирная, приготовленная по п. 2.1.2.1.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      3.1.2. Подготовка к испытанию
      Подготовка образца — по п. 2.1.2.2.
      3.1.3. Проведение испытания
      В плоскодонную колбу или специальную колбу для титрования отвешивают с записью резуль­
тата до второго десятичного знака 10 г масла, приливают 50 см3 35—36 %-ного нейтрализованного
раствора хлористого натрия и 0,5 см3раствора фенолфталеина. Колбу закрывают резиновой пробкой
и содержимое встряхивают, затем титруют 0,25 моль/дм3 (0,25 и.) водным раствором гидроокиси
калия или натрия (при небольшом кислотном числе масла допускается применение 0,1 моль/дм3
(0,1 и.) раствора гидроокиси калия или натрия).
      При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4—5 капель гидроо­
киси до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.
      Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, склянку встряхивают уже после
прибавления 1—2 капель раствора гидроокиси.
      Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ
      Метод применяется для всех видов растительных масел для определения кислотного числа в
диапазоне 0,2—30,0 мг КОН/г.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      4.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности 3, с наибольшим пределом взвешивания
1 кг или другие весы с таким же классом точности.
      pH-метры лабораторные (иономеры) с пределом измерений 0—14 единиц pH и ценой деления
шкалы 0,01 или 0,05 единиц pH, снабженные стеклянными и хлорсеребряным электродами.
      Стаканы типа В и Н по ГОСТ 25336, вместимостью 80 и 100 см3.
      Бюретки вместимостью 5 см3 (для кислотного числа менее 2 мг КОН/г), 25, 50 см3.
      Мешалка магнитная.
      Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
      Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), водный или
спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., с (NaOH) = 0,1 моль/дм3
(0,1 и.), водный или спиртовой раствор.
      Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректифико­
ванный технический по ГОСТ 18300.
      Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
      Эфир диэтиловый.
      Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Смесь растворителей спирто-эфирная или спирто-хлороформная.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      4.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
      Подготовка образца — по п. 2.1.2.2.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      4.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
      В стакан отвешивают с записью результата до второго десятичного знака 2—3 г масла и
приливают 40 мл нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную
мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды pH-метра так, чтобы они были
погружены на глубину не менее 3 см.
      Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией,
приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале pH от 11 до 13.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                               27