Межгосударственный стандарт
ГОСТ 5475-69
Масла растительные. Методы определения йодного числа
Vegetable oils. Methods for the determination of iodine value
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Н69
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ГОСТ
Методы определения йодного числа 5 4 7 5 -6 9
Vegetable oils.
Methods Гог determ ination o f iodine value
ОКСТУ 9141
Дата введения 1970—01—01
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы опреде
ления йодного числа.
Йодное число — условная величина, характеризующая содержание в 100 г растительного масла
непредельных соединений, выраженная в граммах йода, эквивалентного состоящему из галогенов
реагенту, присоединившемуся к маслу.
Обозначение единицы йодного числа — гА /100 г.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА РАСТВОРОМ БРОМИСТОГО НАТРИЯ
И БРОМА В МЕТИЛОВОМ СПИРТЕ (метод Кауфмана)
2.1. A n n a р а т у р а и р е а к т и в ы
Для проведения определения должны применяться следующие аппаратура и реактивы:
колбы К н-1-50 0 -2 9 /3 2 по ГОСТ 25336, Кн-2-500-34(40.50) по ГОСТ 25336 с пришлифован
ными пробками и колбы К н-1-75 0 -2 9 /3 2 (34/35, 45/40) по ГОСТ 25336. К н -2 -7 5 0 -3 4 (40.50) с
пришлифованными пробками;
стаканы Н-2 -2 5 0 по ГОСТ 25336;
стаканчики С В -14/8 по ГОСТ 25336;
бюретки вместимостью 25 и 50 см3;
пипетки вместимостью 10, 15, 20 см3;
колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3;
цилиндры измерительные по ГОСТ 1770;
капельницы 1—5 по ГОСТ 25336;
воронки В-100-150 ХС по ГОСТ 25336;
сту пки фарфоровые по ГОСТ 9147;
весы лабораторные по ГОСТ 24104. класса точности 2, с наибольшим пределом взвешивания
200 г или другие весы с таким же классом точности;
весы лабораторные по ГОСТ 24104. класса точности 3 или 4, с наибольшим пределом взвешива
ния 200 или 500 г, или другие весы с таким же классом точности;
метанол-яд (спирт метиловый) по ГОСТ 6995, перегнанный над окисью кальция;
кальция окись по ГОСТ 8677, чл.а.;
натрий бромистый;
бром по ГОСТ 4109, х.ч.;
калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., кристаллический и бесцветный раствор с массовой долей
10 %;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
18
обязательная сертификация услуг2
Страница 2
ГОСТ 5475-69 С. 2
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч. д. а., раствор концентрацией
с (Na2S2O-)=0,l моль/дм3 (0,1 н.);
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., дважды возогнанный:
хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015, свежеперегнанный;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 %;
кислота салициловая:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.2.1. Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания
часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70 *С и
фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр.
2.2.2. Натрий бромистый высушивают в термостате при 130 'С до порошкообразного состояния,
периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора
Кауфмана.
2.2.3. Приготовление бесцветном раствори йодистого катя
Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии
свободного йода или йодата калия в растворе йодистого калия), к нему добавляют по каплям раствор
концентрацией с (Na2S j0 3) = 0.01 моль/дм3 (0.01 н.) до полного обесцвечивания раствора.
2.2.4. Очистка йода
К 10 г йода добавляют 1 г йодистого казня и 2 г прокаленной окиси кальция. Смесь быстро
растирают в чистой ступке и переносят в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан
закрывают чистой круглодонной колбой, совершенно сухой снаружи, но наполненной холодной
водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и оседает на дне
колбы в виде кристаллов.
После охлаждения стакана снимают колбу и считаю т чистой стеклянной палочкой кристаллы
йода в бюксу.
Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия.
2.2.5. Приготовления раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте (раствор Кауф
мана)
140 г бромистого натрия растворяют в 1 дм3 метилового спирта. Раствор хорошо встряхивают и
оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор
фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5.1 см" брома и перемешивают
встряхиванием. Через 10—15 мин раствор готов к употреблению. Раствор Кауфмана приготовляют
в вытяжном шкафу.
2.2.6. Приготовление раствора концентрацией с (Na2S20 :J = О, / моль/дм' (0,1 н.)
25 г тиосульфата натрия растворяют в I дм’ свежепрокипяченной и охлажденной дистиллиро
ванной воды. К полученному раствору добавляют 0.2 г углекислого натрия и оставляют его в темном
месте на 14 суток. По истечении указанного времени устанавливают массовую концентрацию
раствора тиосульфата натрия в г/см3 следующим образом.
В бюксу с хорошо пришлифованной крышкой помешают около 2 г йодистого кдтия и растворяют
его в 3—4 см3 дистиллированной воды. Растворение йодистого калия сопровождается сильным
понижением температуры и бюкса снаружи покрывается влагой. Отбирают бюксу фильтровальной
бумагой и выдерживают ее в весовом шкафу 15—20 мин. посте чего взвешивают на весах класса
точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака.
0,4 г йода взвешивают на весах 3 или 4-го класса точности с записью результата до второго
десятичного знака и переносят его в бюксу с раствором йодистого калия. Бюксу быстро закрывают
крышкой и снова точно взвешивают. Прибавка в массе дает количество йода, взятое для устранения
установления массовой концентрации раствора тиосульфата натрия в г/см3.
После полного растворения йода бюксу опускают в коническую колбу с пришлифованной
пробкой, куда предварительно наливают 200—250 см ' дистиллированной воды. Перед опус
канием крышку бюксы снимают и опускают ее также в колбу с водой. Закрыв колбу пробкой,
раствор тщательно перемешивают, после чего быстро титруют приготовленным раствором
тиосульфата до тех пор, пока раствор не окрасится в соломенно-желтый цвет. Далее в колбу
добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания
раствора.
193
Страница 3
С. 3 ГОСТ 5475-69
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (7) в г йода вычисляют по формуле
где т — масса навески йода, г;
V — объем испытуемого раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование раствора йода. см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое из трех параллельных опреде
лений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,00005.
Коэффициент пересчета массовой концентрации приготовленного раствора на точно 0,1 н.
концентрацию (К) вычисляют по формуле
Т
К—
0.01269 *
где Тср — среднее арифметическое из трех параллельных определений массовой концентрации рас
твора тиосульфата натрия;
0,01269— номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата на
трия e(N a2S20 3) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.7. Приготовление раствора крахмала
I г растворимого крахмала, взвешенного на технических весах, растирают в ступе в кашицу с
3—5 см3 дистиллированной воды. Приготовленную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят
в течение 2 мин. После охлаждения раствор должен быть прозрачным.
Для увеличения стойкости при хранении к готовому раствору крахмата добаатяют 0.12—0,13 г
салициловой кислоты.
2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
В коническую колбу с пришлифованной пробкой
Таблица 1 вносят пробу масла, массу которой определяют по
Значение йодного числа. I Масса пробы
табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения
/j/ЮО i масла, г Йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса
точности 2 с записью результата до четвертого деся
O r 5 до 20 включ. 1.0 тичного знака.
Св. 20 • 50 * 0.6 Навеску растворяют в 10 см3 хлороформа, затем
* 50 » 100 . 0.3 из бюретки приливают 20 см3 раствора Кауфмана.
* 100 * 150 » 0.2
* 150 ► 200 » 0.15 Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой,
* 200 0,10 осторожно перемешивают содержимое вращением и
ставят в темное место при температуре около 20 ’С
для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины
йодного числа:
для масел с йодным числом менее 100—1 ч,
для масел с йодным числом более 100—1.5 ч.
По истечении указанного времени в колбу приливают пипеткой 10—15 см3 раствора йодного
калия и 50—60 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод отгитровывают раствором концент
рацией с (Na2S20 5) = 0,1 моль/дм! (0,1 н.) до получения соломенно-желтой окраски. После этого
прибавляют 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей
окраски.
Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Йодное число (А) в процентах Йода вычисляют по формуле
(У, - К ) 0,01269- К ■ 100
где У, — объем распюра концентрацией с (Na2S20 3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титро
вание в контрольном опыте, см3;
V2 — объем раствора концентрацией с (Na2S ,0 3) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.), пошедший на титро
вание в основном опыте, см3;
К — поправка (коэффициент пересчета) к массовой концентрации раствора
e(N a 2S2Oj) = 0.1 моль/дм’ (0.1 н.);
204
Страница 4
ГОСТ 5475-69 С. 4
0,01269— номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата на
трия c (N a ,S ,0 ,) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.);
т — масса масла, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных опреде
лений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 % от величины
Йодного числа.
2.3. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА ЙОДНО-РТУТНЫМ РАСТВОРОМ
(метод Гюбля)
3.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
Для проведения испытания должны применяться аппаратура и реактивы, указанные в п. 2.1 со
следующим дополнением:
ртуть хлорная (сулема), ч. д. а.;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
3.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
3.2.1. Подготовку средней пробы масла производят согласно п. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление йодно-ртутного раствора (раствор Гюбля)
25 г йода растворяют в 500 см' этилового спирта; 30 г сулемы растворяют в 500 см3 этилового
спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и
смешивают в равных объемах за 48 ч до начала определения (так как массовая концентрация
свежеприготовленного раствора йодистой ртути в г/см5 быстро меняется). При необходимости
раствор сулемы перед смешиванием фильтруют.
Раствор Гюбля должен быть приготовлен смешением в таком количестве, которое необходимо
для разового использования.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
В конической колбе с пришлифованной пробкой взвешивают пробу масла на весах класса
точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака, приливают 10 см' хлороформа и
осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения жира. Затем из бюретки при
ливают точно 25 см3 раствора Гюбля. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого
калия, во избежание улетучивания йода. После осторожного перемешивания вращением колбу
оставляют в темном месте при температуре около 20 *С. Время настаивания испытуемого масла с
раствором Гюбля и величину навески устанавливают в зависимости от предполагаемой величины
Йодного числа по табл. 2.
По окончании настаивания в колбу с испытуемым маслом приливают 15—20 см' раствора
Йодного калия и 100 см3 дистиллированной воды, смесь взбалтывают и титруют раствором концент
рацией c(NaiSiOj) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) до получения слабо-желтой (соломенной) окраски. После
этого прибавляют 1—2 см3 I %-ного раствора крахмала с массовой долей 1 % и продолжают титро
вание до полного исчезновения синего окрашивания.
Та бл ии а 2
Значение й о д н о ю числа,
М асса пробы м асл а, г В рем я к астаи н ан и я. ч
г у 100 г
От 5 до 20 включ. 1.0 6
Си. 20 » 50 » 0,6 8
* 50 О 100 . 0,3 12
» 100 О 150 . 0.2 18
* 150 * 200 . 0.15 24
» 200 0.10 24
Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в п о п . 2.4.
3.3. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
21Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.