ГОСТ 5439-76

Группа Б19


                             М   Е    Ж    Г   О   С   У    Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                     ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ И ИСКУССТВЕННЫЕ

                                          Метод определения объемной доли компонентов
                                              на комплектах для газовых анализов                                  ГОСТ
                                                           типа КГА                                             5 4 3 9 -7 6
                                                   Natural and synthetic combustion gases.
                                                     Method for determination of volume
                                          fraction of components using a set of gas analysers (SGA)

                             MKC 75.160.30
                             ОКСТУ 0270

                                                                                                              Дата внемения 01.01.77


                                  Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли компонентов в газах на
                             комплектах для газовых анализов типов КГА2 и КГАЗ.
                                  Сущность метода заключается в определении:
                                  суммы кислотообразующих газов (СО,. SO,, H,S и др.);
                                  суммы непредельных углеводородов (С„Н,П), О, и СО — абсорбционным избирательным
                             поглощением поглотительными растворами;
                                  H , — сжиганием с палладиевым катализатором;
                                  суммы предельных углеводородов (СПН ,П,,) и Н, — фракционным сжиганием над окисью
                             меди, при этом возможно раздельное определение СН, и суммы его гомологов, принимаемых за
                             С,Н 6.
                                  (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                                    1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
                                  I.        1. При определении объемной дали компонентов в газовых смесях применяют следующую
                             аппаратуру и реактивы:
                                  комплекты для газовых анализов типов КГЛ2 и КГАЗ:
                                  термопару хромель-алюмель по ГОСТ 3044* и милливольтметр с градуировкой шкалы до
                             1000 ‘С;
                                   раствор гидроокиси калия для поглощения кислотообразующих газов (СО,, SO,. H,S и др.);
                             готовят растворением 60—70 г гидроокиси калия (ч.д.а. или ч.) в 130—140 см3 дистиллированной
                             воды по ГОСТ 6709;
                                   раствор брома для поглощения непредельных углеводородов: готовят насыщением брома по
                             ГОСТ 4109, х.ч. или ч.д.а., 20 %-ного водного раствора бромистого калия по ГОСТ 4160. ч.д.а.
                             Насыщение производят (в вытяжном шкафу) до тех пор, пока на дне сосуда не будет оставаться
                             нерастворившаяся капля брома;
                                   раствор пнрогаллата для поглощения кислорода: готовят растворением в 180 см3 дистиллиро­
                             ванной воды 25 г пирогаллола А и 38 г гидроокиси калия.
                                   Раствор взбалтывают в колбе вместимостью 250 см3 до полного растворения реактивов, после
                             чего сразу же переводят в поглотительный сосуд и изолируют, как указано в п. 2.2.3.
                                   При необходимости определения содержания кислорода при температуре ниже 15 *С раствор
                             готовят растворением в 210 см3 дистиллированной воды 60 г гидросульфита натрия по ГОСТ 246 и
                             30 г гидроокиси калия;


                                  * На территории Росошскои Федерации действует ГОСТ Р 8.585—2001.

                             Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена




кружевные свадебные платья

С. 2 ГОСТ 5439-76

      суспензия закиси мели для поглощения окиси углерода, готовят следующим образом: 20 г
закиси меди растирают в фарфоровой ступке с 5—10 см3 дистиллированной воды и добавляют
5—10 см3 серной кислоты по ГОСТ 4204.
      Затвердевшую массу вновь тщательно растирают, добавляя маленькими порциями 50—60 см3
серной кислоты. Полученную массу смывают серной кислотой в стакан, куда при постоянном
перемешивании добавляют 3 0 -4 0 г 2-нафтола по НТД.
      Затем полученную суспензию переводят в склянку, доводят количество серной кислоты до
200 см3, закрывают резиновой или пришлифованной стеклянной пробкой, взбалтывают в течение
1—1,5 ч и дают отстояться в течение 1—2 сут. После этого суспензию декантируют с осадка
непосредственно в сухой поглотительный сосуд, который сразу же защищают от воздействия воздуха.
      При проведении анализов газа без значительных перерывов во времени суспензию взбалтывают
и сливают в поглотительный сосуд без декантации.
      Поглотительная способность суспензии закиси меди выше, если ее готовить из свежеосажден-
ной закиси меди. Для получения закиси меди к раствору, содержащему 50 г уксуснокислой меди по
ГОСТ 5852 в I дм3 дистиллированной воды, добадзяют 64 г глюкозы по ГОСТ 975 и кипятят в
течение 30—45 мин, время от времени доливая раствор водой до первоначального объема. Как только
голубая окраска исчезнет, кипячение прекращают, осадок закиси меди промывают декантацией,
затем на фильтре и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.
      Вместо суспензии для поглощения окиси углерода допускается применять аммиачный раствор
однохлористой меди, для приготовления которого растворяют в I К) см3 25 %-ного водного раствора
хлористого аммония по ГОСТ 3773, х. ч. или ч.д.а. 32 г однохлористой меди по ГОСТ 4164, ч.д.а.,
приливают при перемешивании 80—100 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 до полного растворения
однохлористой меди и получения прозрачного раствора с интенсивной синей окраской. Раствор
сразу же изолируют от воздействия кислорода воздуха. При применении раствора нужно учитывать,
что он поглощает незначительные количества метана при большой концентрации его в испытуемом
газе;
      окись меди гранулированная по ГОСТ 16539. фракция 1.0—2.5 мм — окислитель при сжигании
водорода и предельных углеводородов, помешенный в трубку для сжигания с электропечью.
      При сжигании водорода и предельных углеводородов допускается применять активирован­
ный окислитель, для приготовления которого 99 г растертой в порошок окиси меди по
ГОСТ 16539 смешивают с 1 г окиси железа, а затем с 25 г чистого каолина, содержащего около
55 % окиси силиция. Полученную смесь размешивают с дистиллированной водой до получения
пастообразной массы, которую затем формуют продавлнванием через сито с отверстиями
2—2.5 мм. высушивают сначала при комнатной температуре, затем в сушильном шкафу и
прокаливают при температуре 600 “С. После прокаливания полученные стерженьки размельчают
и отсеивают мелочь и пыль, отбирая фракцию 1,5—2,5 мм. Отобранные кусочки окислителя
насыпают в кварцевую трубку, нагревают последнюю до температуры красного каления и
восстанзаливают окислитель пропусканием водорода или коксового газа, а затем окисляют
кислородом или воздухом:
      катализатор палладиевый марки АП для сжигания водорода в кварцевой трубке с катализа­
тором;
      жидкость запирающая, в качестве которой применяют 22 %-ный раствор хлористого натрия
по ГОСТ 4233 или насыщенный раствор хлористого магния по ГОСТ 4209. или 10 %-ный водный
раствор серной кислоты по ГОСТ 4204. или кислый раствор сульфата натрия, приготовленный
растворением 27 г безводного сульфата натрия по ГОСТ 4166 или 61 г кристаллического сернокис­
лого натрия по ГОСТ 4171 и 10 г серной кислоты в 108 см3 дистиллированной воды. Запирающую
жидкость подкрашивают метиловым оранжевым индикатором:
      спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или эфир этиловый;
      азот, очищенный от кислорода, может быть получен из воздуха непосредственно в приборе;
      солидол синтетический по ГОСТ 4366;
      аскарит;
      пода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      (Измененная редакция, Изм. .Ve 1, 2).
                                              14

ГОСТ 5439-76 С. 3

                            2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    2.1. Сборка прибора
    2.1.1 Прибор собирают по схеме (см. чертеж).




     2.1.2.      Перед сборкой все стеклянные части прибора тщательно промывают водой. Бюретку 3
и компенсатор давления 5 с компенсационной трубкой 2 дополнительно промывают хромовой
смесью или ацетоном, которые затем тщательно смывают водой. На вымытой внутренней поверх­
ности бюретки и компенсатора давления не должны задерживаться капли воды.
     В процессе использования газоанализатора промывание загрязненной бюретки проводят
непосредственно в приборе. При этом, если пользуются хромовой смесью, резиновую трубку к
уравнительной склянке 30 (во избежание разъедания ее при промывании) следует заменять другой
(запасной) трубкой.
     Снимают с кранов старую смазку ватой или фильтровальной бумагой, смоченной этиловым
спиртом или этиловым эфиром. Затем на пробку наносят тонкий слой солидола, встаатяют ее в
муфту и осторожно, со слабым нажимом, протирают, вращая до тех пор, пока шлиф не станет
прозрачным. Пробки кранов укрепляют в муфте резиновыми кольцами.
     Компенсатор даатения 5 заполняют подкрашенной жидкостью так, чтобы мениск находился
на 5—6 мм ниже его капиллярных отростков. В компенсационную трубку помешают 1—2 капли
воды, следя за тем, чтобы вода не задерживалась в верхнем ее отростке.

                                             15

С. 4 ГОСТ 5439-76

      2.1.3. Сборку прибора начинают с установки креплений по схеме (см. чертеж).
      При этом все металлические и стеклянные детали должны быть надежно укреплены с помощью
зажимов, держателей, подставок. Для обеспечения соединения внутреннюю поверхность резиновых
трубок смачивают водой. Конны стеклянных капилляров всегда соединяют встык, для чего, в случае
необходимости, их предварительно зачищают наждачной бумагой.
      Монтаж стеклянных деталей по возможности производят отдельными группами вне прибора.
Начинают с монтажа кранов гребенки 15 на планке. Все серповидные краны 14, 16—19, 27, 28 и
трехходовой кран 25 над манометром компенсатора соединяют так, чтобы они образовали распре­
делительную гребенку газоанализатора. Затем устанавливают бюретку 3 с присоединенной к ней
вилкой 4. Вслед за этим постепенно, начиная от бюретки, устанавливают манометр компенсатора 5,
трубку с катализатором 6, поглотительные сосуды 9 без насадки и 10—13с насадкой из стеклянных
труб. Сосуд / / устанавливают без резиновой пробки.
      Над манометром компенсатора должен быть укреплен трехходовой кран 25, над сосудом 10 —
серповидный кран 18 и над трубкой с катализатором 6 — серповидный кран 19, а на их отростках —
прямые краны 24.
      Если для поглощения окиси углерода применяют раствор однохлористой меди, то вместо сосуда
13устанавливают барботажный сосуд, а вместо сосуда 9 — сосуд с насадкой. После установки сосудов
к верхним отросткам кранов 24 присоединяют трубку для сжигания 20, предварительно заполненную
окисью меди.
      Электропечь 21 устанавливают в соответствующие гнезда опорной рамы и присоединяют через
автотрансформатор, установленный в нулевое положение, к источнику электрического тока 23.
      Последний серповидный кран 28 присоединяют к верхнему отростку крана 27 бюретки,
закрепляя его за верхней стенкой рамы. Свободные капиллярные отростки крана 28 закрывают
заглушками 29. К свободному концу вилки 4 через резиновую трубку длиной 75—80 см присоединяют
уравнительную склянку 30.
      Трубка с палладиевым катализатором 6соединяется нижним концом через кран 8 с приемником
9, залитым насыщенным раствором хлористого натрия, верхним конном — с гребенкой газоанали­
затора через кран 19.
      2.1.4. Изолирующие детали устанавливают после подготовки прибора к анализу: трубку с
шарообразным расширением — к сосуду II, гребенку 15 с гидравлическим затвором или резиновым
баллоном-мешочком — на сосуды 12 и 13.
      2.2. Подготовка прибора к анализу
      2.2.1. Стеклянный цилиндр / заполняют дистиллированной водой через отверстие в пробке.
При этом, во избежание образования пузырьков воздуха на стенках бюретки вода через резиновую
трубку должна поступать на дно цилиндра. По заполнении цилиндра отверстие закрывают пробкой
или стеклянной заглушкой.
      2.2.2. Бюретку 3 заполняют дистиллированной водой. Для этого воду наливают в уравнитель­
ную склянку 30 и. перекрыв кран 27 на сообщение бюретки с атмосферой через правую трубку
гребенки (заглушку крана 28 снять) при открытых кранах вилки 4. поднимают уравнительную
склянку 3 0 и вытесняют из бюретки 3 воздух, заполняя ее водой до метки «0*. Вслед за этим краны
вилки 4 закрывают, кран бюретки 27 переключают на сообщение с левой частью гребенки.
      2.2.3. После этого приступают к заполнению сосудов поглотительными растворами.
      Все сосуды, кроме сосуда //. заполняют, не снимая с прибора, через воронку, вставленную в
отверстие пробки. Заполнив вспомогательную камеру, кран сосуда перекрывают на сообщение с
бюреткой и. опустив уравнительную склянку, при открытых кранах вилки переводят раствор в
поглотительную камеру до метки. Затем все краны и уравнительную склянку ставят в первоначальное
положение. При этом слой раствора во вспомогательной камере должен быть высотой 30—41) мм.
Сосуд 10 заполняют раствором гидроокиси калия.
      Сосуд //сним аю т с прибора и наполняют его раствором брома в вытяжном шкафу. Отверстие
сосуда закрывают предохранительной трубкой с шарообразным расширением, заполненным аска-
ритом и закрытым с обеих сторон иробочками из ваты. По заполнении сосуд устанавливают в прибор
и переводят раствор в поглотилельную камеру.
      Сосуд 12 заполняют раствором пирогаллола.
      Сосуд 13 заполняют суспензией закиси меди в серной кислоте. После заполнения сосудов 12
и 13 в отверстие пробок вставляют отросток гребенки 15, на свободный конец которой надевают
резиновый баллон-мешочек из кислотощелочестойкой резины или присоединяют заполненную
водой склянку.
                                               16