ГОСТ 5382-91

ГОСТ 5382-91


                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                            ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО
                                     ПРОИЗВОДСТВА
                                       МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА



                                                 Издание официальное




                                            ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                      Мо с к в а




строительство жилого дома

УДК 691.54:543.06:006.354                                                               Группа Ж19

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т


     ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО
              ПРОИЗВОДСТВА

               Методы химического анализа                                  ГОСТ
                                                                         5 3 8 2 -9 1
         Cements and materials for cement production
                  Chemical analysis methods

ОКСТУ 5709

                                                                             Дата введения 01.07.91


     Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные
добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности
выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги,
потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния, кальция (в том числе
свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора,
бария, хлор-иона, фтор-иона (далее — элементов).
     Допускается применение других методов анализа, метрологически аттестованных и соответст­
вующих нормам точности настоящего стандарта. Мри этом ошибка воспроизводимости методов не
должна превышать двух ошибок повторяемости, установленных в стандарте для соответствующих
элементов.
     Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении I.

                                      I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Отбор проб цемента и других материалов — в соответствии с нормативно-технической или
технологической документацией на эти материалы.
     1.2. Отобранную пробу материала сокращают несколькими последовательными квартования­
ми до 25 г и подсушивают. Твердые зернистые материалы предвар1гтельно измельчают в металли­
ческой ступке до полного прохождения через сито 05 по ГОСТ 6613. после чего магнитом удаляют
попавшие в пробу металлические частицы. Не допускается обработка магнитом, если материал
содержит магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю анали­
тическую пробу массой около 10 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке
до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью проходить через сито
008 по ГОСТ 6613).
     Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от
воздействия окружающей среды.
     Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при
температуре (110±5) ‘С (за исключением случая, когда выполняют анализ по определению содержа­
ния влаги), охлаждают в эксикаторе и тщательно перемешивают. Массу считают постоянной, если
разность двух последовательных взвешиваний после сушки не превышает 0.0004 г. Допускается
проводить анализ из воздушно-сухой навески с последующим пересчетом на сухую навеску. Массу
сухой навески (/и) в граммах вычисляют по формуле
                                           /по-(10О-Л)                                      (I)
                                       т        ГиГ»    •
где т0 — масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;
     X — массовая доля влаги в материале, определенная по разд. 3, %.


Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещена

                                                              © Издательство стандартов, 1991
                                                          © ИПК Издательство стандартов, 2002

С. 2 ГОСТ 5382-91

      1.3. Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания
применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или
аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104—88*.
     Массу навесок анализируемых проб, осадков в гравиметрических методах, исходных веществ
для приготовления стандартных растворов взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. навесок
индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей — с погрешностью не более
0,001 г, навесок реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов — с
погрешностью не более 0.01 г, а плавней — с погрешностью не более 0,1 г.
      1.4. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса
точности по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229 (пипетки), ГОСТ 29251,
ГОСТ 29252. ГОСТ 29253 (бюретки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную
посуду (стаканы, колбы, конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336,
фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки дтя эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147,
тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативно­
технической документации (НТД).
     Допускается применение аналогичной импортной посуды и материалов.
      1.5. Дтя приготовления растворов и проведения анализов применяют реактивы не ниже ч. д. а.,
если не указана иная классификация, и дистиллированную воду, которая должна соответствовать
ГОСТ 6709 в части требований к массовой доле ионов хлора и кальция.
      1.6. Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют
муфельные лабораторные электропечи или печи аналогичного типа с температурой нагрева до
1100 "С.
     Для сушки материалов в воздушной среде используют сушильные шкафы с терморегулятором.
     Для проведения анализов используют электрические плитки, песчаные и водяные бани,
термометры, магнитные мешалки, титраторы, фотоэлектротитрнметры, иономеры, pH-метры, пла­
менные фотометры, концентрационные фотоэлектроколориметры.
      1.7. Применяемые средства анализа должны соответствовать требованиям Н ГД на них.
      1.8. Применяемые средства измерений должны быть поверены, а оборудование аттестовано по
ГОСТ 8.32644.
      1.9. Концентрацию растворов выражают:
     - массовой долей в процентах, численно рапной массе вещества в граммах в 100 г раствора;
     - массовой концентрацией в граммах на кубический дециметр или граммах на кубический
сантиметр;
     - молярной концентрацией вещества в молях на кубический дециметр (М);
     - молярной концентрацией вещества-эквивалента в молях на кубический дециметр (Н);
     - соотношением объемных частей (например 1:2), где первые числа означают объемные части
концентрированной кислоты или иного реактива, а вторые — объемные части воды (если не указан
другой растворитель).
      1.10. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески,
переведенной в раствор, отбирая аликвотные части раствора. Схема систематического анализа
цемента приведена в приложении 2.
      1.11. Массовую концентрацию стандартных растворов, а также тшранта по определяемому
элементу (далее _ титр) и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) рассчи­
тывают как среднее арифметическое по результатам не менее трех параллельных определений. Расчет
проводят до четвертого значащего знака.
      1.12. Дтя контроля погрешности результатов анализа используют изготовленные в соответст­
вии с ГОСТ 8.531 и ГОСТ 8.315 и аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.316 и ГОСТ 8.532
стандартные образны состава веществ и материалов: государственные и отраслевые стандартные
образцы (ГСО и ОСО), стандартные образны предприятий (СОГ1). При этом результат анализа
стандартного образца считают удовлетворительным, если среднее арифметическое двух параллель­
ных определений отличается от аттестованного значения массовой доли определяемого элемента не
более чем на 0,7 ошибки повторяемости, установленной в стандарте для соответствующего элемента.
      1.13. Массовую долю элементов в анализируемой пробе определяют параллельно в двух
навесках. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
     * С 1 июля 2002 г. ннедсн в действие ГОСТ 24104—2001.
    " На территории Российской Фсдераиии действуют ПР 50.2.009—94.

ГОС! 5382-91 С. 3

      1.14.      В качестве норм точности (метрологических характеристик) определение содержания
элемента используют:
     - ошибку повторяемости, характеризующую возможные расхождения между результатами
анализа одного образца, полученными одним лаборантом при использовании одного метода, одной
и той же аппаратуры и реактивов и за возможно более короткий срок;
     - ошибку воспроизводимости, характеризующую возможные расхождения между результатами
анализа одного образна, полученными при использовании одного метода, но в разных лабораториях,
разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов;
     - расхождение между параллельными определениями.
      1.14.1.     Для вычисления ошибки повторяемости используют результаты параллельных опреде­
лений массовой доли элементов, выполненных в данной лаборатории за последнее время. Исполь­
зуют не менее 20 пар результатов параллельных определений.
     Среднюю квадратическую (стандартную) ошибку повторяемости (5П) вычисляют по формуле
                                          S„ = 0,886/г,                                    (2)
где R — средний размах по всем парам параллельных определений.
     Средний размах (7?) вычисляют по формуле
                                                Н
                                                                                               (3 )
                                                X *i


где R, — абсолютное значение разности между результатами /-й пары параллельных определений
          (размах):
    п — общее число пар анализов (л 2 20).
      Размах R, вычисляют по формуле
                                        R, = Х х - ,                                    (4)

где Х{ и Л\ — соответственно результаты 1-го и 2-го определения в i'-й паре параллельных анализов.
     1.14.2.     Для вычисления ошибки воспроизводимости выполняют анализы одного тщательно
усредненного образца в разных лабораториях или в одной, но разными лаборантами и с использо­
ванием разной аппаратуры и реактивов.
     Ошибку воспроизводимости (5„) вычисляют по формуле



                                                                                               (5)
                                     $> =
где Л", — результат /-го отдельного анализа;
     ~Х— средний результат анализа по всем данным;
     п — число анализов (п 2 20).
       1.14.3.      Для оценки правильности проведения единичного определения используют расхожде­
ние между двумя (п = 2) параллельными определениями (Лтах) при доверительной вероятности 95 %,
которое вычисляют по формуле
                                                25                                            (6)

                                                Т Г = !’4 * -
                                                Vп
      Значения S„ и Rm.JX для соответствующего метода зависят от массовой доли определяемого
элемента, и устанавливают дифференцированно для конкретного интервала его содержания.
      При попадании результатов параллельных определений в смежные интервалы содержания
определяемого элемента         для данного анализа принимают как среднее арифметическое значений
величин расхождений, установленных для этих интервалов.
       1.15.       В случае, если соответствующей НТД установлено предельное значение для определяе­
мого элемента, а полученный результат анализа отличается от этого предельного значения менее
чем на величину ошибки повторяемости, следует провести повторный анализ не менее чем из трех
навесок. За окончательный результат принимают среднее арифметическое этих определений.