ГОСТ 5243-77

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т
                                                        С О Ю З А ССР




                                              АНИЛИН СОЛЯНО-КИСЛЫЙ
                                                   ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                    ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


                                                           ГОСТ 5243-77



                                                           Издание официальное




                                       8
                                       Д
                                       п
                                       —




                                                      ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                               Москва




проведение промышленной безопасности

УД К 661.7:547.551.4 Г 113.1:006.354                                                               Группа .121


Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т             С О Ю З А          С С Р


            АНИЛИН СОЛЯ НО-КИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

                             Технические условия                                          ГОСТ
                                                                                         5243-77
                         Technical aniline hydrochloride.
                                  Specifications
ОКП 24 7142 0100


                                                                                        Дача введения 01.01.79


     Настоящий стандарт распространяется на технический соляно-кислый анилин, представляю­
щий собой продукт взаимодействия анилина с соляной кислотой.
     Технический соляно-кислый анилин предназначается для текстильной, меховой и анилино-
красочной промышленности.
     Формулы:
     эмпирическая C6H,NHC1

     структурная              —NH2 НС1



     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 129. 59.
     (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

                                       I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По физико-химическим показателям соляно-кислый анилин должен соответствовать тре­
бованиям и нормам, указанным в таблице.


                    Наименование показа гели                                        Норма

                                                                    Кристаллы белого цвета. Допускается слегка
   1. Внешний вид
                                                                 сероватый или зеленоватый оттенок
   2. Температура начала плавления высушенного продукта,
4С. не ниже                                                                          196.0
   3. Массовая доля соляно-кислого анилина в пересчете на
сухой продукт. %, нс менее                                                            99
   4. Массовая доля воды, %. не более                                                  0.5
   5. Массовая доля сульфатов в пересчете на SO.,. %, не более                         0.1
   6. Массовая дач я нерастворимых в воде примесей, %, нс
более                                                                                  0.1

     (Измененная редакция, Изм. № I).


Издание официальное                                                                    Псрспсчаччш воспрещена

                                                                         О Издательство стандартов. 1977
                                                                    €> ИГ1К Издательство стандартов. 1998
                                                                             Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 5243-77

                                    2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
     (Измененная редакция, Изм. № 4).


                                     3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

      3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
      Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не
хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
      (Введен дополнительно, Изм. № 4).
      3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2, при этом масса средней пробы должна быть не
менее 500 г.
      Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
      (Измененная редакция, Изм. № 4).
      3.2. Внешний вид продукта оценивают визуально.
      3.3. Температуру начала плавления продукта, высушенного до постоянной массы в вакуум-
эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием и тщательно растертого, определяют по
ГОСТ 18995.4. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 "С.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
      3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с о л я н о-к ц е л о г о а н и л и н а в
п е р е с ч е т е на с у х о й п р о д у к т
      3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
      Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24164 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
      Термометр.
      Колба 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.
      Пипетка вместимостью 25 см' первого класса точности.
      Стакан В(Н)-1(2)-400(600) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
      Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
      Цилиндр 1(3)-100(250) и 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.
      Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см3 второго класса точности.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
      Калий бромистый по ГОСТ 4160. х.ч., раствор с массовой долей 10 %.
      Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор молярной концентрации
c(N aN O j) = 0,1 моль/дм' (0.1 и.); готовят по ГОСТ 16923.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
      3.4.2. Проведение ина.ш ш
      Около 7,0000 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят
в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно
перемешивают.
      25 см3 полученного раствора переносят при помощи пипетки в стакан, приливают 100 см;
воды, 10 см ' соляной кислоты, 10 см3 раствора бромистого калия и титруют раствором азотистокис­
лого натрия при температуре 18—20 "С. В конце титрования азотистокислый натрий прибавляют
медленно по каплям.
      Коней титрования определяют по появлению слабо-сине-фиолетового пятна при нанесении
капли раствора па йодокрахмальную бумагу. Выдержка — 10 мин.
      Проверку конца титрования производят дважды.
      Одновременно проводят ко>гтрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами
реактивов, но без анализируемого продукта.
      3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

ГОСТ 5243-77 С. 3

     3.4.3. Обработка результатов
     Массовую долю соляно-кислого анилина в пересчете на сухой продута (Л) в процентах вычис­
ляют по формуле
                               v _ 0,012% (V - Vx) ■500 100 100
                                   Х ----------------- 2^   т 11011 - Л, I------------- »

  где V •— объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно c(NaNOj)
            = 0.1 моль/д\г (0.1 н.), израсходованный на титрование в основном опыте, см3;
       Vx— объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO,)
            = 0,1 моль/дхг (0,1 н.), израсходованный на титрование в ко»гтролыюм опыте, см3;
       т — масса навески, г;
0,01296 — масса соля но-кислого анилина, соответствующая см' раствора азотистокислого натрия
            молярной концентрации точно с (N aN 03) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.);
     Хх — массовая доля воды в соляно-кислом анилине, определенная по п. 3.5. %.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.3 %.
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при доверительной
вероятности 0.95.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
      3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14X70 методом отгонки с органическим рас­
творителем (метод Дина и Старка). При этом для анализа берут 60 г анализируемого продукта и
100 см ' органического растворителя.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
      3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с у л ь ф а т о в
      3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
      Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1.5000 мг.
      Колба К н -1(2)—50(100)—14/23 (19/26-29/32) по ГОСТ 25336.
      Стаканчик СВ(С'Н)-14/8( 19/9—34/12) по ГОСТ 25336.
      Пробирка П-1(2)—25—0,2 ХС по ГОСТ 1770.
      Пипетка градуированная вместимостью 1 см3 первого класса точности.
      Цилиндр 1(3)—10(25)—2 по ГОСТ 1770.
      Воронка В-25(36)—38(50. 80) по ГОСТ 25336.
      Фильтр обеззоленный «синяя лента».
     Анилин гидрохлорид по ГОСТ 5822. не содержащий S04.
      Раствор сравнения, содержащий 1 мг S 0 4 в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212.
      Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, профильтрованный
через обеззоленный фильтр «синяя лента».
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      3.6.2. Проведение анализа
      Около 2.00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят
в коническую колбу (с меткой на 20 см3), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до
метки. Раствор фильтруют на воронке через обеззоленный фильтр «синяя лента*.
      10 см3 фильтрата помещают в пробирку вместимостью 25 см3, в другую такую же пробирку
помешают I см3 раствора сравнения, 1 г анилина гидрохлорида, не содержащего S 0 4, и добавляют
воду до объема 10 см3. После полного растворения анилина гидрохлорида, не содержащего S04, в
обе пробирки прибавляют по I см3 раствора хлорида бария и тщательно перемешивают.
      Наблюдаемая на темном фоне опалесненния анализируемого раствора должна быть не интен­
сивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и
содержащего в том же объеме 1 мг S 04.
      3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
      3.7. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н е р а с т в о р и м ы х в в о д е п р и м е с е й
      3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
      Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и 1.5000 мг соответственно.
     Термостат, обеспечивающий температуру 95—100 *С.