ГОСТ 5211-85

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т
                                С О Ю З А С С Р




                           СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ

                      МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛ,
                    МИНЕРАЛЬНОГО МАСЛА И ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ
                               ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ


                                    ГОСТ 5211-85



                                    Издание официальное




               8
                I
               2


                               ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                        Мос ква




кружево фото

УДК 621.892:743.06:006.354                                                                               Группа Б39


Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т              С О Ю З А              С С Р


                             СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ                                                 ГОСТ
        Мегод определения массовой доли мыл, минерального масла                              5211 85-     *


               и высокомолекулярных органических кислог
                                                                                              Взамен
            Lubricating greases. Method for determination of soap, mineral oil             ГОСТ 5211-50
                       and high-molecular organic aetds percentage
ОКСТУ 0209


I (остановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 790 дата введения
установлена
                                                                                                              01 . 01.86

Ограничение срока действия снято по протоколу .\ё 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)


     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли мыл, связанных и
свободных высокомолекулярных органических кислот и минерального масла в пластичных смазках.
     Сущность метода заключается в растворении смазки в толуоле, осаждении мыл ацетоном,
определении мыл и масла взвешиванием и свободных высокомолекулярных органических кислот
титрованием масла.
     Связанные высокомолекулярные органические кислоты определяют разложением мыл соляной
кислотой и выделением кислот.

                               1. АППАРАТУРА, М А ТЕРИ А Л Ы И РЕАКТИВЫ

      1.1. Посуда мерная лабораторная:
     бюретки 1 -1 - 2 5 - 0 ,0 5 или 1 - 1 - 2 5 - 0 ,1 , или 1 -2 -2 5 -0 ,0 5 . или 1 - 2 - 2 5 - 0 ,1 . или 3 - 2 -
25-0.05, или 3 - 2 - 2 5 - 0 ,1 , или 3 - 2 - 5 0 - 0 ,1 по ГОСТ 29251-91;
     цилиндры 1—10 или 1—25. или 4—25 по ГОСТ 1770—74.
      1.2. Чашка фарфоровая выпарительная № 4 или 5 по ГОСТ 9147—80.
      1.3. Шпатель.
      1.4. Колба К н-1 -1 0 0 -1 4 /2 3 ТС или К н-1—100—19/26 ТС. или Км-1-100-29/32 ТС, или
К»«-1 -2 5 0 -1 9 /2 6 ТС, ИЛИ К и-1-25 0 -2 9 /3 2 ТС по ГОСТ 25336-82.
      1.5. Стекло часовое диаметром 125—175 мм (по диаметру фарфоровой чашки).
      1.6. Холодильник ХОСВО 10 ХС или ХОСВО 16 ХС по ГОСТ 25336-82.
      1.7. Холодильник XПТ-1 -3 0 0 -1 4 /2 3 ХС или ХШ -1-30 0 -2 9 /3 2 ХС, или Х Ш -1 -4 0 0 -
29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
      1.8. Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.
      1.9. Воронки В-56 - 8 0 ХС или В-75-110 ХС, или В-75-140 ХС, или В-75-170 ХС по
ГОСТ 25336-82.
      1.10. Промы валка вместимостью 500—1000 см3 с резиновой грушей.
      1.11. Эксикатор 2-1 3 5 или 2 -163, или 2 -215. или 2 -2 5 3 по ГОСТ 25336-82.
      1.12. Стеклянные палочки длиной 150—200 мм. диаметром 3—4 мм с оплавленными концами.

Издание официальное                                                                        Псрспсчазка воспрещена

        ★
             *Переиздание (июль 1998 г.) с Изменением № I, утвержденным в апреле I9SS г. (НУС 7—88)


                                                                             & Издательство стандартов. 1985
                                                                        С) ИИК Издательство стандартов, 1998

С. 2 ГОСТ 5211-85

      1.13. Пластинки стеклянные.
      1.14. Баня водяная или электроплитка с закрытой спиралью.
      1.15. Воронка для горячего фильтрования.
      1.16. Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева 120—125 'С.
      1.17. Насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или иной, создающий разрежение.
      1.18. Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г по
ГОСТ 24104—88 или другого аналогичного типа.
      1.19. Толуол, ч.д.а. или х.ч., по ГОСТ 5789—78.
      1.20. Ацетон (реактив) по ГОСТ 2603—79.
      1.21. Спирт этиловый ректификованный 95—96 %-ный по ГОСТ 5962—67.
      1.22. Смеси спирто-толуольные 1:4 и 1:9 (по объему).
      1.23. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч. или ч.д.а., 10 %-ный раствор.
      1.24. Гидроокись калия по ГОСТ 24363—80, х.ч. или чл.а., спиртовые растворы 0.1 и
0,5 моль/дм3.
      1.25. Индикатор метиловый оранжевый. 0,02 %-ный раствор.
      1.26. Фенолфталеин, I %-ный спиртовой раствор.
      1.27. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
      1.28. Фильтры беззольные «белая лента* диаметром 110—125 мм.
     При отсутствии ацетона, соответствующего указанному стандарту, допускается применять
технический ацетон после следующей обработки: ацетон сушат свежепрокаленным хлористым
кальцием в течение 24 ч, переливают в круглодонную колбу, добавляют марганцовокислого калия
(8—10 г на 1 дм1), углекислый натрий (1,5—2 г на 1дм5); вводят несколько капилляров и перегоняют
с игольчатым дефлегматором на водяной бане. При перегонке отбирают фракцию 55.5—57.5 'С при
барометрическом давлении 101,3 10’ Па. При смешении I объема перегнанного ацетона с 5 объема­
ми безводного толуола не должно быть мути. При появлении мути ацетон дополнительно сушат
хлористым кальцием или сульфатом натрия.

                              2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
     С поверхности пробы испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой.
Затем в нескольких местах (не менее трех) берут точечные пробы, в равных количествах, не вблизи
стенок сосуда. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закры­
вают часовым стеклом.
     Масса объединенной пробы должна быть не менее 200 г.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 берут пробу испытуемой смазки 1—2 г с
погрешностью не более 0.002 г.
     Приливают 5 см ' толуола и растворяют смазку сначала при комнатной температу ре, а затем с
обратным холодильником при легком нагревании (не допуская кипения толуола) на водяной бане
или на электроплитке до полного растворения. Охлаждают раствор до комнатной температуры.

                               3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
     3.1. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и м ы л
     3.1.1. В толуольный раствор смазки приливают по каплям из бюретки 50 см3 ацетона при
непрерывном равномерном перемешивании вращением колбы, не отрывая ее от стола.
     3.1.2. Колбу с содержимым оставляют в покое на 1 ч, а затем фильтруют через смоченный
ацетоном на воронке беззольный фильтр в доведенную до постоянной массы другую коническую
колбу вместимостью 250 см3.
     Первую колбу и осадок на фильтре промывают несколько раз горячим ацетоном до полного
удаления масла. Это определяют сравнением следов после испарения капель фильтрата и чистого
ацетона, нанесенных на стеклянную пластинку.
     Осадок должен быть постоянно смочен растворителем, поэтому его нельзя оставлять на
фильтре до следующего дня.
     3.1.3. После полного удаления масла, не давая просохнуть фильтру, стеклянную воронку с
фильтром и осадком помещают в воронку для горячего фильтрования и рас творя ют осадок много-

ГОСТ 5211-85 С. 3

кратной обработкой подогретой спирто-толуольной смесью 1:9, фильтруя раствор в доведенную до
постоянной массы третью коническую колбу вместимостью 250 см5.
     Первую колбу промывают два-три раза той же горячей спирто-толуольной смесью, перенося
промывную жидкость на фильтр с осадком.
     Обработку осадка на фильтре спирто-толуольной смесью производят до полного удаления мыл.
Это определяют сравнением следов после испарения капель фильтрата и чистого растворителя,
нанесенных на стеклянную пластинку.
     3.1.4. По окончании растворения мыл растворитель из колбы отгоняют на водяной бане или
на электроплитке с холодильником для перегонки.
     3.1.5. Колбу с выделенными мылами выдерживают в термостате при 120—125 ‘С или под
вакуумом при 85 "С до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не
более 0.0004 г.
     3.1.6. Массовую долю мыл в испытуемой смазке (.V,) в процентах вычисляют по формуле



где т , — масса колбы с выделенными мылами, г:
     т 2 — масса чистой и сухой колбы, г;
     /и, — масса пробы, г.
      3.2.       Определение          массовой доли связанных высокомолеку­
лярных органических кислот
      3.2.1. В колбу с высушенными мылами приливают 10—20 см5 толуола и оставляют на 10—12 ч
для набухания мыл. Затем колбу с содержимым нагревают с обратным холодильником на водяной
бане или электроплитке до полного растворения мыл.
      3.2.2. Наливают в делительную воронку 2—3 см1 10 %-ного раствора соляной кислоты и
переносят количественно в воронку толуольный раствор мыл из колбы.
      Колбу промывают последовательно 5—10 см5 толуола. 2—3 см5 10 %-ного раствора соляной
кислоты и дистиллированной водой.
      Все промывные жидкости сливают к раствору в делительной воронке.
      Затем колбу сушат в термостате при 120—125 ’С для удаления следов атаги и промывают
нагретым до 50—60 'С толуолом, который сливают в ту же делительную воронку. Воронку встряхи­
вают несколько раз. осторожно подогревают ее над электроплиткой (вращая воронку) до начала
кипения толуола и ставят для отстоя.
      3.2.3. После разделения слоев нижний (водный) слой опускают в другую делительную воронку,
а верхний (толуольный) слой промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по
метиловому оранжевому.
      Промывные воды сливают во вторую делительную воронку в водный раствор, который затем
дважды промывают толуолом по 5—10 см5.
      Водный слой из воронки отбрасывают, а промывной толуол посте промывки его дистиллиро­
ванной водой (по 10 см5 каждая порция) приливают к толуольпому раствору в первой делительной
воронке.
      3.2.4. Толуольный раствор из делительной воронки стивают в коническую колбу вместимостью
100 см5, взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г, и полностью отгоняют толуол на электро­
плитке с холодильником для перегонки.
      К остатку в колбе приливают 5 см5 этилового спирта, затем его испаряют. Дальнейшие
операции проводят по п. 3.1.5.
      3.2.5. Массовую долю связанных высокомолекулярных органических кислот в испытуемой
смазке (Х2) в процентах вычисляют по формуле



где /м, — масса колбы с выделенными кислотами, г;
    т 2 — масса чистой и сухой пробы, г;
    т . — масса пробы, г.
     3.3.      О п р е д е л е н и е к и с л о т н о г о числа в ы с о к о м о л е к у л я р н ы х ор­
ганических кислот
     3.3.1. В колбу с высушенными кислотами приливают 20—25 см5 этилового спирта и титруют