ГОСТ 5209-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

4-АМИНОФЕНОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5209—77

Издание официальное

B3 1-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.715.7:547.564.4:006.354 Группа JI21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

4-АМИНОФЕНОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия гост
5209—77

4-Атипюрйепо!. technical.
Specifications

ОКП 24 7241 0300

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на технический 4-аминофенол, предназначенный для

производства красителей, промежуточных продуктов, фармацевтических препаратов, кино-, фото-
материалов и для окраски меха.

Формулы:

эмпирическая С,Н.ОМ;

структурная H,N — C_> — OH.

Молекулярная Macca (по международным атомным массам 1971 г.) — 109,13.
{Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Технический 4-аминофенол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями
настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-аминофенол должен соответствовать требованиям

и нормам, указанным в таблице.

Нзименожание показателя Норма
1. Внешний вид 'Однородный кристаллический продукт от белого до
|светло-серого цвета. Допускается слабо-розовый или
|слабо-фиолетовый оттенок
2. Массовая доля 4-аминофенола в пересчете на
сухой продукт, %, не менее 98,0
3. Массовая доля остатка, нерастворимого в
соляной кислоте. %, не более
4. Массовая доля воды, %, не более 0,3
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
`Издание официальное 'Перепечатка воспрещена

© Излательство стандартов, 1977
© ИПК Излательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 5209—77

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2.

Macca средней лабораторной пробы не должна быть менее 500 г.

3.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли 4-аминофенола

3.3.1 Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, x. ч.

Натрий азотистокислый, раствор концентрации с (NaNO,)=0,5 моль/дм? (0,5 н.). готовят по.
ГОСТ 28243.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

рН-метр лабораторный любой марки.

Электроды — насыщенный каломельный или хлорсеребряный и гладкий платиновый; плати-
новый электрод хранят в свежей дистиллированной воде и перед каждым титрованием прокаливают
в пламени спиртовой горелки.

Мешалка магнитная.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.

3.3.2. Проведение анализа

Около 1,5 г 4-аминофенола взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака, помешают в стакан вместимостью 250 см, растворяют
в 100 см? горячей (60—70 *С) воды и добавляют 15 см? соляной кислоты. Полученный раствор
‘нагревают до кипения, кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают до 10—15 °С и вносят 10 см?
бромистого калия. Стакан с раствором помещают в баню с холодной водой, в раствор погружают
платиновый и каломельный или хлорсеребряный электроды и титруют потенциометрически раство-
ром азотистокислого натрия при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой при 10—15 °C.

В течение 5—6 мин прибавляют около 90 % всего азотистокислого натрия, необходимого для
титрования раствора, после этого дают выдержку 5 мин и измеряют величину потенциала.

Далее титрование проводят следующим образом: раствор азотистокислого натрия прибавляют
вначале порциями по 0,5 eM}, каждый раз отмечая показания прибора через 1—2 мин, а затем, вблизи
точки эквивалентности, по 0,1 cM, отмечая показания потенциометра через 2—3 мии (время,
‘необходимое для установления потенциала).

После того как булет отмечен скачок потенциала, производят еще 2—3 измерения потенциала,
прибавляя раствор титранта по 0,1 смз.

Расход раствора азотистокислого натрия, соответствующий точке эквивалентности, рассчиты-
вают методом второй производной.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю 4-аминофенола в пересчете на сухой продукт (Х) в процентах вычисляют по
формуле

‘tm И. 0.05456 . 100. 100
т (1000-Х, `

me V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации — точно
с (NaNO,)=0,5 моль/дм? (0,5 н.), израсходованный на титрование.см?;
0,05456 — количество 4-аминофенола, соответствующее | см? раствора азотистокислого натрия
концентрации точно ¢ (NaNO,)=0,5 моль/дм? (0,5 н.);
т — масса навески, г;
Х, — массовая доля воды в продукте, определенная по п. 3.5,%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,3 % при доверительной
вероятности 0,95.

3.3.1—3.3.3. (Изменениая редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 5209—77 С. 3

3.4. Определение массовой доли остатка, нерастворимого в
соляной кислоте

3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Воронка Бюхнера 1—2 по ГОСТ 9147.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с
‘наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

3.4.2. Проведение анализа

Около 10 г 4-аминофенола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до второго десятичного знака), помещают в стеклянный стакан вместимостью | дм,
растворяют в 400 см* воды, нагретой до 60—70 °С, и добавляют 25 см* соляной кислоты. После
тщательного размешивания горячий раствор (60—70 °С) фильтруют на воронке Бюхнера под
вакуумом через прелварительно высушенные в стаканчике при 80—90 °С до постоянной массы два
беззольных фильтра, вложенные в воронку следующим образом: один из фильтров, нижний,
вырезают точно по диаметру воронки, а второй, верхний, вкладывают в виде «корзиночки».

Остаток на фильтре промывают горячей волой (60—70 °С) до получения бесцветного фильтрата.

Фильтры с остатком помещают в тот же стаканчик и сушат при 80—90 °C до постоянной массы.

Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю остатка, нерастворимого в соляной кислоте, (X,) в процентах вычисляют по
формуле

x, (т, - m,) - 1.
т

где т; — масса стаканчика и фильтров с высушенным остатком, г:
т, — масса стаканчика с фильтрами, г;
„п — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,02 % при доверитель-
ной вероятности 0,95.

3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 высушиванием в термостате при (70+1) "С
до постоянной массы. Масса навески продукта должна быть около 5 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,05 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,05 % при доверитель-
ной вероятности 0,95.

3.4.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. 4-аминофенол упаковывают по ГОСТ 6732.3 в трех-, четырехслойные бумажные мешки
марки НМ по ГОСТ 2226. Для химико-фармацевтической промышленности мешки должны быть
снабжены полиэтиленовым вкладышем. Далее мешки с продуктом вкладывают в фанерные барабаны
по ГОСТ 9338 или в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065 с полиэтиленовым вкладышем.

По соглашению с потребителем допускается упаковывание продукта только в четырех-,
пятислойные бумажные мешки марки HM по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым вклалышем.

4.2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги»
и знака опасности по ГОСТ 19433, класс 6, подкласс 6.2. классификациоиный шифр 6213.

4.3. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).