ГОСТ 4770-77

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т
                                           С О Ю З А С С Р




                                       КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

                                 ИНДУЛИН ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ

                                        ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


                                              ГОСТ 4770-77



                                              Издание официальное




                         &
                         I
                         БЗ 12




                                         ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                   Москва




услуги по сертификации

УДК 668.8:006.354                                                                                   Группа Л23

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т             С О Ю З А              С С Р


                         Красители органические

                ИНДУЛИИ ЖИРОРАСТВОРИмый
                                                                                             ГОСТ
                          Технические условия                                              4 7 7 0 -7 7
            Organic dyestuffs. Fat-soluble indulinc. Specifications

ОКП 24 6324 9010


                                                                                        Дата введения 01.01,79

     Настоящий стандарт распространяется на органический краситель жирорастворимый Нику­
лин, предназначенный для применения в полиграфической промышленности, а также для краше­
ния пластических масс.

                         I. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

      1.1. Стандартный образец утверждают в установленном порядке.
     Концентрацию стандартного образца красителя принимают за 100 %.
     Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом че­
рез каждые пять дет.

                                    2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     2.1. Жирорастворимый индулин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями на­
стоящего стандарта по технологическому регламенту и образцу, утвержденным в установленном
порядке.
     2.2. По физико-химическим показателям жирорастворимый индулин должен соответствовать
требованиям и норм ам , указанны м в таблице.

                      Наименопаннс пока ягеля                                           Норма

   1. Внешний вил                                                          Однородный     порошок     черного
                                                                        иисга
   2. Концентрация по отношению к стандартному образцу, %                                 100
   3. О пенок                                                               Соответствует оттенку стандартно­
                                                                         го образна
   4. Массовая доля волы. %, нс более                                                     2,5
   5. Массовая доля свободною анилина. %, нс более                                        1,5
   6. Массовая доля нерастворимого в скипидаре остатка на сите с
сеткой Nj DOSК (ГОСТ 6613), %. нс более                                                  0.2
   7.Массовая доля остатка после мокрого просеивания на сите с
сеткой № 0056К (ГОСТ 6613). %, нс более                                                  6.5

      П р и м е ч а й и е. Допускается до 01.01.91 выпуск жирорастворимого инлулина с массовой долей остатка
посте мокрою просеивания на сите с сеткой Ne 0056К нс более 10 %.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).

Издание официальное                                                                    Перепечатка воскрешена

                                                                          © Издательство стандартов. 1978
                                                                      © ИИ К Издательство стандартов, 1998
                                                                              Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ!' 4770-77

                                   3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
     3.2. Массовую долю остатка после мокрого просеивания на сите с сеткой № 0056К (ГОСТ
6613) определяют только для жирорастворимого индулина. предназначенного для крашения плас­
тических масс.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                    4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

      4.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Масса средней пробы должна быть не ме­
нее 100 г.
      4.2. Внешний вид красителя оценивают визуально.
      4.3. О п р е д е л е н и е   концентрации           и оттенка        красителя          по
отношению            к стандартному             образцу
      4.3.1. Аппаратура и реактивы
      Кислота олеиновая.
      Белила цинковые по ГОСТ 202 или окись цинка по ГОСТ 10262.
      Олифа натуральная льняная по ГОСТ 7931.
      Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см1.
      Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, N> 3.
      Кастрюля фарфоровая по ГОСТ 9147. вместимостью 250 см*.
      Пластинки стеклянные бесцветные, размером 10 10 см.
      Баня водяная.
      Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­
ния 200 г.
      Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 3 по ГОСТ 28498.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      4.3.2. Подготовка к анализу
      Цинковые белила для анализа готовят следующим образом: сухие цинковые белила или окись
цинка тщательно смешивают с олифой в соотношении 3 : 2 стеклянной палочкой в фарфоровой
кастрюле и заливают холодной водой. Перед проведением анализа воду сливают, оставшиеся белила
тщательно перемешивают. Готовят цинковые белила за 24 ч до проведения анализа.
      Для анализируемого и стандаршого образцов берут цинковые белила из одного смешения.
      4.3.3. Проведение анализа
      5 г анализируемого красителя (в пересчете на сухой продукт) взвешивают, записывая результат
взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, и вносят в олеиновую кислоту
(12,5 г), предварительно нагретую до 60—80 ‘С в фарфоровом стакане на песчаной бане.
      При постоянном перемешивании при 110—120 *С проводят в течение 30—45 мин сплавление
до исчезновения несплавившихся крупинок красителя.
      10 г цинковых белил и 0,5 г охлажденного индулннового плава взвешивают, записывая резуль­
тат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, в фарфоровом тигле, тща­
тельно перемешивают стеклянной палочкой до однородно окрашенной массы. Точно также готовят
краску из стандартного образца.
      Краски, полученные из анализируемого красителя и стандартного образца, наносят рядом в
виде капель диаметром 2 см стеклянной палочкой на стеклянную пластинку. Накрывают капли
такой же пластинкой и слегка сдавливают до их соприкосновения.
      Концентрацию и оттенок накраски на стекле анализируемого красителя сравнивают визуаль­
но при рассеянном дневном свете с концентрацией и оттенком накраски стандартного образца.
      Краситель считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если концентрация
и оттенок накрасок совпадают или при тщательном сравнении глаз едва замечает некоторое откло­
нение в опенке.

ГОСТ 4770-77 С. 3

     Если концентрация накраски красителя не совпадает с концентрацией накраски стандартного
образца. готовят новый образец краски, растирая 0.5 г плава анализируемого красителя с увеличен­
ным или уменьшенным количеством цинковых белил до получения одинаковых концентраций срав­
ниваемых капель. После этого опенок определяют визуально, а концентрацию вычисляют.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     4.3.4. Обработка результатов
     Концентрацию анализируемого красителя по отношению к стандартному образцу (Л-) в про­
центах вычисляют по формуле

                                            ^ _ т 100
                                              " тI ’

где т — масса цинковых белил, взятая для разбелки плава из анализируемого красителя, г;
    /и, — масса цинковых белил, взятая для разбелки плава из стандартного образца, г.
       За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 %.
       4.4. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом отгонки с органическим раство­
рителем (метод Дина и Старка). Навеска — 20 г. растворитель — толуол или ксилол.
       4.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с в о б о д н о г о а н и л и н а
       4.5.1. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы
       Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
       Термометр ТЛ-2 1-Л (Б) 3 по ГОСТ 28498.
       Колба К-ЮООХС по ГОСТ 25336.
       Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147 вместимостью 2000 см*.
       Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. раствор с массовой долей 5 %.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. концентрированная и раствор с массовой долей 5 %.
       Калий бромистый по ГОСТ 4160. х. ч., ч. д. а.
       Натрии азотистокислый, раствор концентрации с (NaNO,) = 0.1 моль/дм1 (0,1 н.); готовят по
ГОСТ 16923; 2-нафтол, раствор с массовой долей I % в растворе гидроокиси натрия с массовой
долей 5 %.
       Бумага йодокрахмальная; готовят но ГОСТ 4517.
       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
       (Измененная редакция, Изм. № 2).
       4.5.2. Проведение анализа
       Около 10 г анализируемого красителя взвешивают, записывая результат взвешивания в грам­
мах с точностью до второго десятичного знака, помешают в круглодонную колбу, прибавляют
100 см’ раствора гидроокиси натрия и отгоняют анилин с водяным паром. Дистиллят собирают в
фарфоровый стакан, куда предварительно вносят 100 см’ раствора соляной кислоты.
       Отгонку продолжают до отрицательной реакции на анилин в дистилляте: каплю дистиллята
наносят на фильтровальную бумагу, на каплю дистиллята наносят каплю концентрированной соля­
ной кислоты и каплю раствора азотистокнслого натрия: рядом наносят каплю раствора 2-нафтола.
В месте соприкосновения вытеков не должна появляться окраска.
       Дистиллят охлаждают до 15—20 “С, добавляют 10 г бромистого калия и титруют раствором
азотистокислого натрия до появления устойчивого синего пятна при нанесении пробы на йодокрах­
мальную бумагу, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин. Параллельно
проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без анализируемого красителя, помещая в стакан
для титрования 100 см' раствора соляной кислоты и дистиллированную воду в таком количестве,
чтобы объем титруемого раствора был равен объему раствора при основном определении.
       4.5.3. Обработка результатов
       Массовую долю свободного анилина (X,) в процентах вычисляют по формуле

                                   .,    0 .00931 1 {V - V.) 100
                                   X, * --------------------!------- ,