ГОСТ 4471-78

ГОСУДАРСТВЕН

ный СТАНДАРТ
СОЮЗА CC

РЕАКТИВЫ

ХРОМ (Ш) АЗОТНОКИСЛЫЙ
9-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4471—78

Издание официальное

B3 12—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.763 '175-41:006.354 Групиа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
ХРОМ (Ш) АЗОТНОКИСЛЫЙ 9-ВОДНЫЙ
гост
Технические условия 4471—78

Reagents. Chromic (Ш) nitrate nonahydrate. Specifications

ОКП 26 2214 0010 00

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на 9-водный азотнокислый хром (111), который пред-
ставляет собой фиолетовые кристаллы; легко растворим в воде и спирте.

Формула Cr (№0), *9Н,О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 400,15.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 9-водный азотнокислый хром (1) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями
настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 9-водный азотнокислый хром (III) должен соответ-
ствовать нормам, указанным в табл. |.

Таблица 1

Норма
в оо Чистый для анализа (4.2. 3.) Чистый (4)
ОКП 26 2214 4012 09 ОКП 26 2214 oll а
1. Массовая доля 9-волного азотнокислого хрома (ИИ)
[Cr(NO,), -ЭН,О}, %, не менее 99 98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не
более 0,005 0,020
3. Массовая доля сульфатов (SO,), ®. не более 0.005 0.010
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0,003 0.010
$. Массовая доля аммонийных солей (NH,), %, не более 0.005 Не нормируется
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,005 0.010
7. (Исключен, Изм. № 1).
8. pH раствора препарата ¢ массовой долей 5 % 2.0—3.0 2,0-3,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ и железа изготовитель определяет периоди-
чески в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрешена
*

© Издательство стандартов. 1978
© ИПК Издательство станлартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 4471-78

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

За. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по
ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 ги 3-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешива-
ния 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посулы и аппаратуры по классу точности и
реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

3.2. Определение массовой доли 9-водного азотнокислого
хрома (II)

3.2.1. Посуда, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0.5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концен-
трации с (Na,S,O,*5H,O) = 0,1 моль/дм' (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)— 100 по ГОСТ 1770.

3.2.2 Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см воды. K раство-
ру прибавляют 10 см‘ раствора гидроокиси натрия и, осторожно, при перемешивании 1 см*
пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 cM’ раство-
ра серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см*, прибавляют 3 г йодистого калия,
перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод из
бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в коние титрования раствор,
крахмала.

Одновременно в тех же условиях и с тем же количеством йодистого калия и раствора серной
кислоты проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси йода в результат анализа вносят
поправку.

3.2.3, Обработка результатов

Массовую лолю 9-водного азотнокислого хрома (III) (Х) в процентах вычисляют по формуле

И -0.01334-100
——

x

me Г — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
0.1 моль/лм?, израсходованный на титрование, см;

т — масса навески препарата, г;

0,01334 — масса 9-водного азотнокислого хрома (IIL), соответствующая | см? раствора 5-водного.
серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм?.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа + 0,5 % при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 4471-78 С. 3

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве-
ществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 29227.

Стакан B(H)-1—400 TXC по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 или меизурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 cm’ воды, подкисленной | см’ раство-
ра азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на воляной
бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы
и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятично-
го знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см? горячей воды и сушат в сушильном шкафу при
105—110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — | мг,

для препарата чистый — 4 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-
ределений, относительное расхождение межлу которыми не превышает допускаемое расхождение
равное 30 % для препарата чистый для анализа и 20 % — для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 35 % для препарата
чистый для анализа и + 15 % — для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

34. Определение массовой доли сульфатов

3.4.1. (Исключен, Изм. № 1).

3.4.2. Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,50 г препарата помещают в коничес-
кую колбу вместимостью 100 см’ (с меткой на 50 см’), растворяют в 35 см’ воды (по ГОСТ 6709);
раствор нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 15 см’ раствора аммиака (по ГОСТ
3760) с массовой долей 10 % и кипятят в присутствии кусочков неглазурованного фарфора или
стеклянных капилляров в течение 5 мин. Содержимое колбы охлаждают при комнатной температу-
pe, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют
через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию
фильтрата — раствор А (раствор сохраняют для определения хлоридов).

$ см’ раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) помешают в выпарительную чашку (по
ГОСТ 9147), прибавляют 2 см’ концентрированной соляной кислоты (по ГОСТ 3118), 1 cm? раство-
ра углекислого натрия (по ГОСТ 83) с массовой долей | %, перемешивают и выпаривают на
воляной бане досуха. Остаток дважды выпаривают с концентрированной соляной кислотой досуха.
Сухой остаток растворяют в 25 cM? воды, фильтруют раствор через промытый горячей водой обеззо-
ленный фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 100 мл и далее определение про-
водят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметри-
ческим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 10 см? раствора A, приготовленного по п. 3.4
(соответствуют 0,5 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см‘, прибавляют
30 см? воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-
нефелометрическим (способ 2) методом .