ГОСТ 4470-79

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д   А Р Т
                                                   С О Ю З А  С С Р




                                                         РЕАКТИВЫ


                                               МАРГАНЦА (IV) ОКИСЬ
                                                 ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


                                                        ГОСТ 4 4 7 0 -7 9



                                                        Издание официальное
                                   БЗ 12-97




                                                   ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                             М о сква




арматура сертификат соответствия

УДК 546.714—31—41:006.354                                                                         Группа Л51

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы                   Й   С Т А Н Д А Р Т                С О Ю З А              С С Р


                           Реактивы

                 МАРГАНЦА (IV) ОКИСЬ                                                ГОСТ
                                                                                   4470-79
                    Технические условия
                           Reagents.
                      Manganese (IV) oxide.
                         Specifications

ОКП 26 1121 0600 08

                                                                                       Дата введения 01.01.80


     Настоящий стандарт распространяется на реактив — окись марганца (IV) (марганца двуокись),
представляющий собой порошок черного цвета, нерастворимый в воде, растворимый в горячей
соляной кислоте (с выделением хлора). В присутствии перекиси водорода окись марганца (IV)
растворима в других кислотах.
     Формула МпО,.
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 86,94.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                   1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Окись марганца (IV) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламе!пу, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По химическим показателям окись марганца (IV) должна соответствовать требованиям и
нормам, указанным в табл. 1.
                                                                                                 Таблица 1
                                                                                   Норма
                   Нанменонанис показателя
                                                               Чистый дли анализа (ч.Д-Н.)    Чистый (ч.)
                                                                 ОКП 26 1121 0602 06       ОКП 26 1121 0601 07
  1. Массовая доля окиси марганца (IV), %, нс менее                  90 (85)                    85 (75)
 2. Массовая доля нс растворимых в соляной кислоте веществ.
%, нс более                                                          0,03                       0.05
 3. Массовая доля азота (N) из нитратов, нитритов и аммиака.
%, нс более                                                          0,2                        0,3
 4. Массовая доля сульфатов (S 04), %, не более                      0,05                       0,1
 5. Массовая доля углекислоты (СО,). %, не более                     1                          2
 6. Массовая доля хлоридов (CI). 5$з. нс более                       0,002                      0,01
 7. Массовая доля железа (Fe), %. не более                           0,02                       0.05
 8. Массовая доля кальция (Са). %, нс более                          0,35                       0,35
 9. Массовая доля натрия и калия (Na+K). %, нс более                 0,15                       0.20
  10. Массовая доля свшша (РЬ), %, не более                          0,002                      0,005
      П р и м е ч а н и е . Допускается до 0l.01.9l выпускать окись марганца (IV) с нормами, указанными и
скобках.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).


Издание официальное                                                                   Перепечатка воспрещена
                                                                     © Издательство стандартов. 1979
                                                                 © ИПК Издательство стандартов. 1998
                                                                        Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 4470-79

                             2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
     2.1. Окись марганца (IV) является протоплазматическим ядом. Предельно допускаемая кон­
центрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 0,3 м г/м \
При увеличении концентрации действует на нервную систему, почки, органы кровообращения,
легкие. Окись марганца (IV) относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007).
     2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира­
торы типа «Лепесток*, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной
гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
     2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей
прнточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном
шкафу лаборатории.
     2.4. При проведении анализа окиси марганца (IV) с использованием горючего газа следует
соблюдать правила противопожарной безопасности.

                                  3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
     3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

                                   4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
      4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
      4.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о к и с и м а р г а н ц а (IV)
      4.2.1. Реактивы и растворы
      Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (КМпО4)=0,1 моль/дм3
(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
      Кислота серная по ГОСТ 4204.
      Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор концентрации с (Н.С\()4 2Н,О)=0,1 моль/дм3
(0,1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      4.2.2. Проведение анализа
      О каю 0,1500 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, прибавляют 50 см3 раствора щавелевой кислоты и, по каплям, при постоянном перемеши­
вании, 4 см3 серной кислоты, нагревают на водяной бане при (80±5) “С до полного растворения
препарата и титруют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой
окраски.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      4.2.3. Обработка результатов
      Массовую долю окиси марганца (IV) (X) в процентах вычисляют по формуле
                                 х _ ( V -   V , ) 0.004347 . 100
                                                 т           '
   где V — объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно с (Н .С ,0 4 2Н,О)=0,1 моль/дм3
            (0,1 н.), прибавленный к навеске препарата, см3;
       V, — объем раствора марганцовокислого калия, концентрации точно с (КМпО4)=0,1 моль/дм3
            (0,1 и.), израсходованный на титрование, см3;
       т — масса навески препарата, г;
0,004347 — масса окиси марганца (IV), соответствующая I см3 раствора щавелевой кислоты кон­
            центрации точно с (Н,С20 4 2Н,О)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 4470-79 С. 3

     4.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н е р а с т в о р и м ы х в с о л я н о й к и с л о ­
те в е щ е с т в
     4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %.
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрации с (AgNO,)=0.1 моль/дм3 (0.1 н.),
готовят по ГОСТ 25794.3.
     Тигли фильтрующие типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСГ 25336.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     4.3.2. Проведение отита
     5.00        г препарата взвешивают, помешают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см’
воды. 40 см3 раствора соляной кислоты, затем по каплям, осторожно прибавляют перекись водорода
до растворения препарата. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей
водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно
высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают
с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до
отрицательной реакции на хлор-ион и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной
массы.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
     для препарата чистый                     — 2,5 мг.
     4.4. Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака проводят по
ГОСТ 10671.4.
     При этом 0,50 г препарата помешают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют
20 см ' воды. 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118) и осторожно, по
каплям, перекись водорода (ГОСТ 10929) до растворения препарата. Далее определение проводят
фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя вместо 5 см' 20 см3
раствора гидроокиси натрия, используя дтя анализа аликвотную часть отогнанного раствора,
содержащего 0.025 г препарата.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не
будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0,050 мг,
     для препарата чистый                     — 0,075 мг.
     При разногласиях в оценке массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака анализ
проводят фотометрическим методом.
     4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5.
     При этом 0,50 г препарата взвешивают, помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют
10 см3 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и осторожно, по каплям,
перекись водорода до полного растворения препарата. Полученный раствор переносят в фарфоровую
чашку вместимостью 25 см3 и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток
растворяют в 20 см ' воды, если раствор желтоватого цвета, то прибавляют одну каплю перекиси
водорода, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора
водой до метки и перемешивают.
     Раствор сохраняют для определения массовой доли железа по п. 4.8.
     20 см' полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в колориметрический
стаканчик, доводят объем раствора водой до 25 см3. Далее определение проводят визуально-нефе-
лометрическим методом (способ 1).
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­
ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S04,
     для препарата чистый                     —0,1 мг S 04,
     20 см3 раствора для приготовления раствора сравнения. 1 см3 раствора соляной кислоты с
массовой долей 10 %, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.