Межгосударственный стандарт
ГОСТ 4388-72
Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди
Drinking water. Methods for determination of copper content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Груши 1109
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения массовой концентрации меди ГОСТ
4388—72
Drinking water.
Methods tor determination o f copper mass concentration
О КСТУ 9109____________________________________________________________________
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую поду и устанавливает
колориметрические методы определения массовой концентрации меди.
Определение меди в питьевой воде проводят:
при массовой концентрации меди от 0,02 до 0,5 мг/дм3 с реактивом диэтил
дитиокарбаматом натрия (определение меди в ионной форме);
при массовой концентрации меди от 0,002 до 0,06 мг/дм' с реактивом
диэтилдитиокарбаматом свинца (определение обшей массовой концентрации
меди);
при массовой концентрации меди от 0.1 до 1,2 мг/дм3 с реактивом пикра-
мин-эпсилои (определение общей массовой концентрации меди).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2448 Г.
1.2. Объем пробы воды для определения меди должен быть не менее 250 см'.
1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консер
вируют добавлением 3 см3 концентрированной соляной кислоты на I дм' воды.
Определение проводят не позднее чем через 3 суг.
1.1 —1.3. (Измененная редакция, Изм. № I).
2. КОЛОРИМЕГРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитио
карбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием днэтилдитио-
карбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. В разбавленных рас
творах диэтилдитиокарбамат меди образует коллоидные растворы, для большей
устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающе
го влияния железа и жесткости воды добавляют раствор сегнетовой соли.
*На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.
Издание официальное Перепечатка военрешена
★
564
строительство коттеджей2
Страница 2
ГОСТ 4388-72 С. 2
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр различных марок.
Кюветы с толщиной слоя 50 мм.
Баня песчаная.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 29227, вместимостью:
пипетки мерные 1—2 см3 с делениями 0.01 см3 и 5 см3 с делениями 0.1 см3.
Цилиндры колориметрические стеклянные с отметкой на 50 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10 см'.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрия N, Л'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,25 %-ный раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации
чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изч. № 1).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Вода дистиллированная, не содержащая меди, перегнанная дважды в
стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавления
проб воды.
2.3.2. Приготовление 0,1 %-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия
I г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве
дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до I дм3
дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном
месте.
2.3.3. Приготовление водного раствора аммиака
Раствор готовят разбавлением 25 %-ного раствора аммиака дистиллирован
ной водой в соотношении 1:4.
2.3.4. Приготовление раствора калия-натрия виннокислого (сегнетовой соли)
50 г сегнетовой соли KNaC4H4()6 • 4Н:() растворяют в 50 см3 дистиллирован
ной воды.
2.3.5. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди
0,393 г сернокислой меди C uS04 5Н,() растворяют в мерной колбе вмести
мостью I дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной
1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5. и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг Си2*.
Срок хранения раствора — 3 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.6. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди
Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в К) раз дистил
лированной водой. I см3 раствора содержит 0,01 мг Си2*. Применяют свеже-
приготовленный раствор.
5053
Страница 3
С. 3 ГОСТ 4388-72
2.3.7. Приготовление 5 %-ного раствора надсернокислого аммония
5 г надсернокислого аммония (NH4)2S2Ox растворяют в 95 см5 дистиллиро
ванной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение анализа
При объеме исследуемой воды 50 см3 медь можно определить в концентрации
от 0.02 до 0,5 мг/дм5.
При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем
воды.
В колориметрический цилиндр с отметкой на 50 см’ отмеривают 50 см3
исследуемой воды (при массовой концентрации меди более 0.5 мг/дм3 объем
исследуемой волы уменьшают и доводят его дистиллирован ной водой до 50 см3).
Если вода не была подкислена при отборе пробы, то ее подкисляют 1—2
каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем последовательно прибавля
ют 1 см3 раствора сегнетовой соли. 5 см3 раствора аммиака. I см' раствора
крахмала и 5 см-' раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления
каждого реактива производят перемешивание. Интенсивность полученной ок
раски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных
растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов отбирают в ци
линдры Несслера 0.0; 0.1; 0,2; 0.5; 1,0; 2.0 и 3.0 см' рабочего стандартного
раствора (массовая концентрация меди в стандартных растворах шкалы соот
ветственно будет равна 0.02; 0,04; 0.1; 0.6 мг/дм'), разбавляют до 50 см'
дистиллированной водой и обрабатывают так же. как исследуемую пробу. При
визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора со шкалой
стандартных растворов проводят сверху на белом фоне (растворы шкалы
устойчивы в течение 1 ч).
При фотометрическом колориметрированин используют синий светофильтр
(а = 430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной
оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность
контрольной пробы.
Для построения градуировочного графика используют оптические плотности
окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального опреде
ления. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной
пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации
меди в мг/дм'.
При цветности больше 20" поду обесцвечивают путем окисления надсерно-
кислым аммонием, для этого к 50 см ' исследуемой воды прибавляют 2,5 см'
5 %-ного раствора надсернокислого аммония и 20—30 см' дистиллированной
воды. Пробу кипятят до получения первоначального объема (50 см') и далее
проводят определение, как указано выше.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию меди (Л), мг/дм', вычисляют по формуле
где С— концентрация меди, найденная по градуировочному графику или
визуально по шкале стандартных растворов, мг/дм';
V— объем пробы, взятый для определения, см'.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое
5064
Страница 4
ГОСТ 4388-72 С. 4
результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходи
мость) между которыми не должны превышать ±25 %. Результат округляют до
второго десятичного знака.
Допускаемые расхождения результатов (И) в процентах вычисляют по ([юр-
муле
UP.-P,)
Л = -7ГГ7Г • 100.
где !\ — больший результат из двух параллельных определений:
Рг — меньший результат из двух параллельных определений.
Суммарная погрешность определения меди нс превышает ±25 % при дове
рительной вероятности 0.95.
2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА
3.1. Сущность метода
Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде (pH 1— 2)
между диэтилдитмокарбаматом свинца |М(С,Н4),С Б,|, РЬ, растворенным в
четыреххлористом углероде, и ионами меди. Карбамат меди окрашен в желтый
цвет, а карбамат свинца бесцветен. При замещении свинца медью слой четы
реххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227,
вместимостью: пипетки мерные ИЮ, 50 см ' без делений, пипетки 10 см3 с
делениями 0,1 см3.
Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336, диаметром 12 мм, вместимос
тью 5 см3, с пришлифованной пробкой.
Воронки делительные по 1'ОСТ 25336, вместимостью 150—200 и 500 см3.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Натрия N, jV-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации
чистые для анализа (ч.д.а.).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди —
по п. 2.3.5.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди
Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 100 раз дистил-
507Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.