ГОСТ 4386-89

ГОСТ 4 3 8 6 -8 9


                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й      С Т А Н Д А Р Т




                                           ВОДА ПИТЬЕВАЯ

                                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДОВ



                                               Издание официальное




                                          ИIIК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                    Москва

инженерное проектирование

УДК 628.1.003:546.161.06:006.354                                           Группа 1109


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              С Т А Н Д А Р Т


                      ВОДА ПИТЬЕВАЯ

    Методы определения массовой концентрации фторидов                     ГОСТ
                                                                        4386-89
   Drinking water. Methods for determination of fluorides mass
                         concentration

ОКСТУ 9190

                                                                  Дата введения 01.01.91


   Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
методы определения фторидов:
   фотометрический метод с лантанализариикомплексоном в водной среде —
вариант А (предел обнаружения с доверительной вероялтиостью Р = 0.95 равен
0.04 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых концентраций
0,05—1,0 мг/дм3);
   фотометрический метод с лантанализариикомплексоном в водно-ацетоно­
вой среде — вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью
Р = 0.95 составляет 0.02 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых
концентраций 0.04—0.60 мг/дм3);
   потенциометрический метод определения суммарной концентрации фтори­
дов с использованием фторидного ионселекшвного электрода (предел обнару­
жения с доверительной вероятностью Р = 0.95 равен 0.02 мг/дм5, диапазон
измеряемых концентраций без разбавления пробы 0.10—190 мг/дм3).
       1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ф Ю Р И Д О В . ВАРИАНТ А

   Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в
воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входят лантан,
ализаринкомплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометриру-
ют при длине волны А = (600±10) нм.
   Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в
комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия
не выше 0,2 мг/дм3, железа — не выше 0,7 мг/дм3.
   1.1. М е т о д о т б о р а п р о б
   1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481».
   1.1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть
не менее 100 см3.
   * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000 (здесь и далее).
Издание официальное                                              Перепечатка воспрещена
     .                                          £> Издательство стандартов, 1990
     ж                                       © ИПК Издательство стандартов, 2002

                                           494

ГОСТ 4386-89 С. 2

    1.1.3.        Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят
в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 суг.
    1.2. Лп п а р а т у р а , р е а к т и в ы
   Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспе­
чивающий измерение оптической плотности при длине волны л = 590—610 нм.
   Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешива­
ния 200 г и допускаемой погрешностью ±0.00075 г по ГОСТ 24104*.
   pH-метр любой модели.
   Колбы 2 - 5 0 - 2 , 2 -1 0 0 - 2 , 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
   Колбы Кн-2—500-ТС по ГОСТ 25336.
   Пипетки 4 - 1 - 1 , 5 - 1 - 1 , 4 - 1 - 2 , 5 - 1 - 2 , 6 - 1 - 5 , 7 - 1 - 5 , 6 - 1 - 1 0 . 7 - 1 -
10, 6 - 1 - 2 5 , 7 - 1 - 2 5 по ГОСТ 29227.
   Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см3.
   Цилиндры 1-50, 3 - 5 0 по ГОСТ 1770.
   Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
   Натрий уксуснокислый 3-водпый по ГОСТ 199.
   Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328.
   Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6—09—4676.
   Ализаринкомплексои по ТУ 6—09—4547.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61.
   Фиксаналы соляной и азотной кислоты.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Все реактивы должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или
чистые для анализа (ч. д. а.).
   Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологичес­
кими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в
стандарте.
    1.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    1.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия
с концентрацией фторид-иона 0,! мг/см3
   0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 *С до
постоянной массы, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раство­
ряют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор
хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой.
Срок хранения — 3 мес.
    1.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора
   Рабочий градуировочный раствор концентрации фторид-иона 0.01 мг/см3
готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см3 основного раствора
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и
переливают в полиэтиленовый сосуд.
    1.3.3. Приготовление раствора ализаринкамплексона концентрацией
0,0005 маль/дм3
   В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 0,1927 г ализаринком-
плексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством
(0.2—0.3 см3) раствора гидроокиси натрия концентрацией I моль/дм3. прили­
вают приблизительно 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 0.25 г уксус-

   * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

                                               495

С. 3 ГОСТ 4386-89

иокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем
приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией
0,1 моль/дм3до pH - 5, контролируя это значение потепциомегрически (окрас­
ка раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой).
Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор
отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
Срок хранения I мес.
    1.3.4. Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией
0,0005 моль/дм'
   В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 0,2166 г шестиводпого
азотнокислого лантана, приливают 200—300 см3 дистиллированной волы, до­
бавляют I см3 раствора азотной кислоты концентрацией I моль/дм3, переме­
шивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.
    1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с pH = 4,3 ± 0,1
   В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см' помешают 105.0 г
трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300—400 см' дистиллированной
волы, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добаатяют 100 см3 ледяной
уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистил­
лированной водой. pH раствора проверяют потенциометрически.
    1.3.6. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрацией / магь/дм'
    В мерную колбу вместимостью 100 см ' помешают 4.0 г гидроксида натрия.
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.
    1.3.7. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм!
   Раствор готовят из фнксанала.
    1.3.8. Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией / моль/дм!
   Раствор готовят из фиксанала. разбавляя содержимое ампулы дистиллиро­
ванной водой до 100 см3.
    1.3.9. Построение градуи/ювочного графика
   В мерные колбы вместимостью 50 см3 помешают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2.0 и
2,5 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответст­
вует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см'
анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0.60: 0.80; 1,0 мг/дм3 фторида. Добав­
ляют в каждую колбу приблизительно 20 см3 дистиллированной воды, переме­
шивают и затем приливают последовательно по 6.5 см’ раствора ализаринком-
плексона, 1.5 см3 ацетатного буферного раствора и 5,0 см3 раствора
азотнокислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной
водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение I ч в темном
месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих
фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида,
равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине
волны X = (600±10) нм.
   Определение повторяют еше два-три раза и вычисляют средние значения
оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят
градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от кон­
центрации фторида в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.
   Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не
реже одного раза в месяц.
                                       4%