ГОСТ 4386-81

Группа НОЯ

                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    ССР



                                            ВОДА ЛИТЬЕВАЯ
                               Методы определения массовой концентрации
                                                                                      гост
                                                фтора
                                                                                    4386-81
                                              Drinking water.
                                       Methods of determination of                     Взамен
                                    fluoride content mass cocentration              ГОСТ 4386— 72




                         Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля
                         1981 г. № 2164 срок действия установлен
                                                                                         с 01.07.82
                                                                                        до 01.07.87

                                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                            Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и ус­
                         танавливает фотометрический метод определения фторида с лан-
                         танализаринкомплексоном в водной (вариант А) или водноацето­
                         новой среде (вариант Б) и потенциометрический метод определе­
                         ния суммарного содержания фтора с использованием фторндного
                         электрода.
                             Чувствительность фотометрического метода составляет 0,04—
                         0,05 мг/дм3 фторида, потенциометрического метода — 0,19 мг/дм3
                         фтора.

                                                   1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

                            1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481—80.
                            1.2. Объем пробы воды должен быть не менее 200 мл.
                            1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консер­
                         вируют.

                                  2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДА. ВАРИАНТ А

                             2.1.  Метод основан на способности фторида образовывать сире­
                         нево-синий растворимый в воде тройной комплекс, в состав кото­
                         рого входит лантан (III), ализаринкомплексон и фторид. Интен­
                         сивность окраски раствора измеряют при длине волны 610—
                         620 нм. Определению фторида сильно мешают алюминий и желе­
                         зо; допустимая массовая концентрация алюминия должна быть в

                         Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена

                         120

неразрушающий контроль

ГОСТ 4386— 81

2—3 раза меньше массовой концентрации фторида, а железа не
должна превышать 0,3 мг/дм3. В присутствии алюминия и железа,
превышающих указанные количества, фтор следует определять
потенциометрическим методом.
   Аппаратура, реактивы и м а т е р и а л ы
   2.2.1. Для проведения анализа используют следующую аппа­
ратуру, реактивы и материалы;
    фотоэлектроколориметр любой модели (^ = 610—620 нм);
   колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 и
1000 мл;
    пипетки мерные пО ГОСТ 20292—74 с делениями, вместимо­
стью 1, 2, 5, 10 и 25 мл;
    колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, кониче­
ские вместимостью 250 и 500 мл;
    банки полиэтиленовые вместимостью 500 и 1000 мл;
    весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104—80, класс
точности 1, 2;
    натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, х.ч. или ч.д. а.;
    натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, ч.д. а. или х. ч.;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д. а. или х.ч.;
    лантан азотнокислый, ч.д. а. или х.ч.;
    ализаринкомплексон, ч.д. а.;
    кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, ч.д. а. или х.ч.;
    фиксаналы соляной и азотной кислоты;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, ч.д. а. или х.ч.;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, ч.д. а. или х.ч.
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора фтори­
стого натрия с содержанием 0 J мг!смъ фторида
    Фтористый натрий в количестве 0,2811 г, высушенный предва­
рительно до постоянной массы при 105° С, помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллированной во­
де и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в полиэти­
леновом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения до
3 мес.
    2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
    Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,005 мг/см3 фто­
рида готовят разбавлением в 20 раз основного стандартного рас­
твора, 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу вместимо:
стью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.
    Раствор готовят в день проведения анализа.
    2.3.3. Приготовление 0,0005 М раствора ализаринкомплексона
     В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,1927 г
 ализаринкомплексона, смачивают навеску реактива пятью-шестью
 каплями 4%-ного раствора гидроокиси натрия для лучшего рас-
                                                              121

ГОСТ 4386— 81

творения, приливают примерно 500 мл дистиллированной воды,
добавляют 0,25 г ацетата натрия и перемешивают раствор до рас­
творения реагента. Затем приливают по каплям 0,1 н. раствор со­
ляной кислоты до перехода окраски раствора из красно-оранже­
вой в желтую (это соответствует pH ~ 5 ) и доводят объем раствора
до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из
темного стекла в холодильнике. Срок хранения до 1 мес.
    2.3.4. Приготовление 0,0005 М раствора нитрата лантана
    В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 0,2166 г
шестиводного нитрата лантана, приливают 200—300 мл дистил­
лированной воды, добавляют 1 мл 1 н. раствора азотной кислоты,
растворяют соль при перемешивании и доводят объем раствора
до метки дистиллированной водой.. Срок хранения раствора до
 1 года.
    2.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора (рН =4,5±
± 0,2)
   В стакан вместимостью 500 мл помещают 105 г трехводного
ацетата натрия, приливают примерно 300—400 мл дистиллиро­
ванной воды, растворяют соль перемешиванием, переносят раствор
в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 100 мл ледя­
ной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой; pH раствора проверяют потен-
циометрически.
   2.3.6. Приготовление 0,1 н. раствора гидроокиси натрия
   4 г гидроокиси натрия растворяют в 100 мл дистиллированной
воды.
   2.3.7. Приготовление 0,1 н, раствора соляной кислоты
   Раствор готовят из фиксанала соляной кислоты.
   2.3.8. Приготовление 1 я. раствора азотной кислоты
   Раствор готовят из фиксанала азотной кислоты (разбавляя
раствор до объема 100 мл дистиллированной водой).
   2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.4.1. При массовой концентрации фторида 1—2 мг/дм3 объем
анализируемой пробы воды должен быть 10 мл, при массовой
концентрации фтора меньше 1—2 мг/дм3— 25 мл.
   В мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 10 .мл ана­
лизируемой воды, затем 5 мл раствора ализаринкомплексона,
1,5 мл буферного раствора и 5 мл нитрата лантана. Раствор пе­
ремешивают, доливают дистиллированной водой до метки, опять
перемешивают и оставляют стоять раствор в течение 1 ч в темном
месте. После этого измеряют оптическую плотность раствора в кю­
вете с толщиной слоя 30 мм при длине волны 610—620 нм отно­
сительно раствора холостого опыта. Массовую концентрацию фто­
рида в пробе находят по градуировочному графику.
    2.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    2.5.1. В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0; 0,5;
122

ГОСТ 4386— 81

1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см3 рабочего стандартного раствора фтори­
стого натрия, что соответствует 0,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и
30,0 мкг фторида, приливают в каждую колбу дистиллированную
воду до объема примерно 15—20 мл и дальнейший ход анализа
проводят так же, как указано в п. 2.4.1.
    Для построения градуировочного графика анализ повторяют
еще два-три раза.
    Строят градуировочный график зависимости оптической плот­
ности растворов от массовой концентрации фторида, откладывая
по оси абсцисс массовую концентрацию фторида в микрограммах,
а по оси ординат значение оптической плотности. Построение гра­
фика повторяют для каждой новой партии реагентов и не реже
одного раза в месяц.
    2.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую концентрацию фторида (X ) в анализируемой воде
в мг/дм3- рассчитывают по формуле


где С — количество фторида в пробе, найденное по градуировоч­
         ному графику, мкг;
    V — объем .воды, взятый для анализа, мл.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух параллельных определений, допу­
скаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%
при массовой концентрации фтора на уровне предельно допусти-:
мой концентрации.
   Вычисления проводят с точностью до двух значащих цифр.
   Сходимость результата анализа (Л) в процентах вычисляют
по формуле
                           2 (Pi ~ Р 2)
                                           . 100,
                             Р1   +Р   2

где Pi — больший результат из двух параллельных определений;
    Рг — меньший результат из двух параллельных определений.

         3. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДА. ВАРИАНТ Б

   3.1. Метод определения основан на том же принципе, что и ва­
риант А, но для повышения оперативности определение проводят
в водноацетоновой среде, в которой полнота развития окраски
тройного комплекса лантана (III), ализаринкомплексона и фто­
рида достигается через 15 мин.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
   3.2.1.     Используются аппаратура, реактивы и материалы, ука­
занные в п. 2.2Л, а также ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д. а. или
х . ч.

                                                                123