ГОСТ 4339-74

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й     С Т А Н Д А Р Т
                                                         С О Ю З А      С С Р




                                                             К О К С

                                                 УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                                    СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ

                                                          ГОСТ 4339— 74


                                                         Издание официальное
                            Цена 3 коп.




                                              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ С СС Р П О СТАНДАРТАМ
                                                                Москва


класс энергоэффективности

УДК 66X7494 : 5464X06 : 006.154                                     Группа Л39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р




                        КОКС
                                                            ГОСТ
           Ускоренный метод определения
              содержания общей серы
                                                         4339 - 74*
       Coke. Rapid method for the determ ination
               of total sulphur content                       Взамен
                                                           ГОСТ 4339— 65




Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С С С Р
от 24 апреля 1374 г. HS 9716 срок введения установлен
                                                              с 01-01, 1975 г.
Проверен в 1979 f. Срок действия продлен                     до C1JH. 1935 г.
               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный и
пековый кокс и устанавливает ускоренный метод определения со­
держания общей серы.
   Сущность метода заключается в сжигании навески кокса в
струе воздуха или кислорода, улавливании и окислении серни­
стых соединений раствором перекиси водорода и объемном опре­
делении образовавшейся в растворе серной кислоты.

                           1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

    1.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 23083—78.

                         2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

   2.1. Для проведения испытания применяют следующую аппара­
туру и реактивы:
   печь трубчатую горизонтальную с электрическим обогревом и
терморегулятором или с селитовыми нагревателями, обеспечива­
ющую температуру нагрева до 1300°С;
   термопару платинородий-платиновую для замера температуры
до 1300°С по ГОСТ 6616—74;
   милливольтметр по ГОСТ 9736—68 или потенциометр с гра­
дуировкой шкалы от 0 до 1300°С или от 0 до 1600°С;
   вакуум-насос лабораторный, баллон с кислородом, общую си­
стему для нагнетания воздуха или другие приспособления для на­
гнетания^______________________
Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
               * Переиздание (декабрь 1979 г.) с изменением А® 1,
               утвержденным в ноябре 1979 г. (МУС 12— 1979 г.).
                                        © Издательство стандартов^ 1980

Стр. 2 ГОСТ 4339— 74


   трубку кварцевую или фарфоровую с внутренним диаметром
18—24 мм и длиной не более 1000 мм;
   лодочки фарфоровые № 1 или 2 по ГОСТ 9147—73 (слой на­
вески кокса должен быть не более 0,1 г/см2). Допускается приме­
нять кварцевые лодочки;
   реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932—75 для из­
мерения скорости подачи воздуха или кислорода;
   склянки Дрекселя по ГОСТ 10378—73;
   трубку U-образную с хлористым кальцием;
   пипетки вместимостью 3 мл;
   бюретку с автоматическим нулем вместимостью 10—25 мл по
ГОСТ 1770—74 или при ее отсутствии любую другую вместимо­
стью не менее 5 мл;
   колбу коническую вместимостью не менее 250 мл по ГОСТ
10394—72;
   плитку электрическую;
   эксикатор по ГОСТ 6371—73 с серной кислотой по ГОСТ
4204—77 или гранулированным хлористым кальцием по ГОСТ
450—77;
   весы лабораторные 1 и 2-го классов       точности по ГОСТ
19491—74;
   капельницу;
    крючок из нихромовой провалоки или толкатель магнитный
кварцевый (черт. 1);
                               2




                -L/                        j J                   \j
           1—стержень из мягкого железа; 2—магнит; З—днск толкателя; 4—
                            кварцевая часть толкателя
                                     Черт. 1
   трубки стеклянные и резиновые для соединения аппаратуры,
пробки резиновые;
   водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 177—77, 3%-ный
водный раствор;

гост 4339— 74 Стр. 3

   калия гидрат окиси (кали едкое) или гидрат окиси натрия
(натр едкий) по ГОСТ 4328—77, х. ч. или ч. Д. а., 0,05 н. водный
раствор и 10%'ный водный раствор;
   воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
   калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 5%-ный щелоч­
ной раствор (готовят растворением навески КМп04 в 10%-ном
растворе КОН или NaOH);
   образец стандартный кокса по ГОСТ 8.315—78 или заводскую
нормаль кокса, приготовленную по п. 3.3 настоящего стандарта;
   индикатор — смесь 2%-ного спиртового раствора метилового
красного по ГОСТ 5853—51 с 0,1%-ным спиртовым раствором
метиленового синего в соотношении 1:1.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                        3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫ ТАНИЮ

   3.1. Собирают установку по схеме, приведенной на черт. 2.
   3.2. В коническую поглотительную колбу или склянку Дрек-
селя наливают 100 мл дистиллированной воды и 3 мл 3%-ного
раствора перекиси водорода.




Воздух




   /—склянка Дрекселя; 2— реометр стеклянный; 3—склянка буферная; 4—гальванометр;
  5—{/-образная трубка; 6—термонара; 7—трубка кварцевая; В—печь трубчатая электриче­
   ская с терморегулятором; 9— шайба; /0—опора для кварцевой трубки; И —противень
       для установки поглотительного сосуда; 12—колба поглотительная коническая
                                       Черт. 2
   При анализе кокса с содержанием серы более 1,0% применяют
дополнительно вторую поглотительную склянку, соединенную по­
следовательно с первой, с тем же количеством поглотителя.
   В очистительные склянки Дрекселя наливают на 2/3 объема
5%-ного щелочного раствора КМп04.
   В печь вставляют кварцевую трубку. Трубку закрывают с обо­
их концов резиновыми пробками, в отверстия которых вставлены
стеклянные трубки. Внутреннюю торцовую поверхность пробок
закрывают асбестовыми прокладками.