ГОСТ 4333-87

ГОСТ 4 3 3 3 -8 7


                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                               НЕФТЕПРОДУКТЫ

                 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ
                    И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ



                                    Издание официальное




                                          Стнидчп-ш фпрч
                                               2МК




вязание шарфа

УДК 665.6.001.4:006.354                                                                              Группа 1»09


М   Е    Ж    Г   О   С    У   Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы    Й        С Т А Н Д А Р Т


                               НЕФТЕПРОДУКТЫ
                   Методы определения температур вспышки                                    ГОСТ
                      и воспламенения в открытом тнгле
                                                                                          4 3 3 3 -8 7
        Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition
                             points in open crucible
MKC 75.080
ОКСТУ 0209
                                                                                         Дата введения 01.07.88

     Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения
в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).
     При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по
методу Кливленда.
     Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с уста­
новленной скоростью до тех пор. пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки)
нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагре­
вании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью
горения не менее 5 с.
     Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

                                1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО
(ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (А'ГВ-2), дающие результаты в преде­
лах допускаемых расхождений по методу Кливленда.
     При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят
вручную.
     Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями ши­
риной (4б±1) см и высотой (60±5) см или щит высотой 55—65 см из листовой кровельной стали,
окрашенный с внутренней стороны черной краской.
     Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.
     Секундомер любого типа.
     Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
     Пипетка.
     Щетка металлическая.
     Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 "С или нефрас С50/170 по
ГОСТ 8505.
     Осушаюшие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или
натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450.
или натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     Вода дистиллированная.
     Дополнительно для метода Б:
     аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу
Бренкена (типа ЛТВО).

И манне официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
      ★
                                                                              © Издательство стандартов. 1987
                                                                               © СТАНДАРТИНФОРМ, 2005
                                                                               © СТАНДАРТИНФОРМ, 2008

ГОСТ 4333-87 С. 2

    Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и
квалификации не ниже предусмотренных стандартом.
     (Измененная редакция, Изм. ,\е 1).

                                          2. МЕТОДА
     2.1. Подготовка к испытанию
     2.1.1. Подготовка пробы
     2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.
     2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.
     Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспыш­
ки нс менее чем на 56 *С.
     2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осу­
шающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 С
сушат при температуре не выше 20 ‘С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 ‘С свыше 16,5 мм2/с)
сушат при температуре не более 80 'С.
     Затем пробы фильтруют и декантируют.
     2.1.2. Подготовка аппарата
     2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного
движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон
окружают экраном или шитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.
     2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические
углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помешают вместе
с экраном или со шитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 *С ниже предполагаемой
температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания
сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке
вентиляционного устройства вытяжного шкафа.
     2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения
удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и
высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры
не менее чем на 56 ‘С ниже предполагаемой температуры вспышки и помешают его в аппарат.
     2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так. чтобы нижний
конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и
от стенок тигля.
     2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по госу­
дарственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 — ГСО ТОТ 4410-88.
     Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если раз­
ность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО
не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.
      Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.
     (Введен дополнительно, Изм. № I).
     2.2. Проведение испытания
     2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой.
При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответ­
ствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается
смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.
      При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта
и обрабатывают по пп. 2.1.2.3.
     2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева
сначала со скоростью 14—17 *С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 "С
ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние
28 *С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5—6 ‘С в минуту.
     2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы
размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном),
вмонтированным в аппарат.
     2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 “С ниже температуры вспышки, каждый раз

С. 3 ГОСТ 4333-87

применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 “С. Пламя зажига­
тельного устройства перемешают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля,
и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение I с.
      При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направ­
лении.
     2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при по­
явлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродук­
та.
      В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой
через 2 'С.
      Голубой крут (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не
принимают.
     2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью
5—6 *С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые
2 "С подъема температуры нефтепродукта.
     2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в
тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного
приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.
     2.3. Обработка результатов
     2.3.1.      Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95.3 кПа (715 мм рт. ст.),
то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения
ввести соответствующие поправки по табл. 1.
                                                                                   Таблица 1
                   Барометрическое дапленне, кПа                             Поирапка. ’С
                            (мм рт. ст.)

От 95.3 до SS.7 (от 715 до 665)                                                   +2
 » 88.6 » 81.3 (» 664 » 610)                                                      +4
 . 81.2 » 73.3 (» 609 » 550)                                                      +6

      2.3.2.      За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух
определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.
      2.4. Точность метода
      2.4.1. Сходимость
      Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с
95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. 2.
      2.4.2. Воспроизводимость
      Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными
(с 95 %-ноЙ доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. 2.

                                                                                                          Таблица 2

   Н а и м е н о в а н и е п о к азат ел и         С х о д и м о с ть . ’С      В о сп р о н зп о д и м о сгь . "С



Температура вспышки                                          5                                 16
Температура воспламенения                                    8                                 14


                                                           3. МЕТОД В

    3.1. Подготовка к испытанию
     Подготовка к испытанию проводится по пп. 2.1—2.1.2.3.
    3.2. Проведение испытания
    3.2.1.     Тигель охлаждают до температуры 15—25 "С и ставят в наружный тигель аппарата с
прокаленным песком так, чтобы песок был па высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а