ГОСТ 4331-78

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т
                                                     С О Ю З А С С Р




                                                         РЕАКТИВЫ

                                              НИКЕЛЯ ОКИСЬ ЧЕРНАЯ
                                                  ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

                                                          ГОСТ 4331—78



                                                          Издание официальное




                                  5
                                   I
                                  БЗ 12




                                                   ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                            Москва




стоимость объектов недвижимости

УДК 546.742-31-41:006.354                                                                           Группа Л51

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А              ССР


                                      Реактивы

                          НИКЕЛЯ ОКИСЬ ЧЕРНАЯ
                                                                                             ГОСТ
                               Технические условия                                         4 3 3 1 -7 8
                     Reagents. Nickelic black oxide. Specifications


ОКП 26 1121 0761 03

                                                                                      Дата введения      01.01.80

     Настоящий стандарт распространяется на черную окись никеля, представляющую собой по­
рошок черного или серо-черного цвета, нерастворимую в воде, растворимую в минеральных кисло­
тах.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                       1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Черная окись никеля должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По физико-химическим показателям черная окись никеля должна соответствовать нор­
мам. указанным в табл. 1.
                                                                                               Таблица          1
                                                                                            Норма
                               Наммемоианнс иокаипеля
                                                                                          4iiciu(i (ч)

   1. Массовая доля никеля <Ni). % не менее                                                 77
   2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ. %, не более                   0.2
   3. Миссовая доля общего азота (N ), %, нс более                                         0.015
   4. Массовая доля сульфатов (SO ). %, нс более                                           0,01
   5. Массовая доля хлоридов (С1), %. не более                                             0.005
   6. Массовая доля железа, (Fc), %, нс более                                              0,003
   7. Массовая доля кобальта (Со), %. нс более                                             0.15
   8. Массовая доля меди (Си). %, нс более                                                 0,01
   9. Массовая доля цинка (Zn), %. нс более                                                0.02
   10. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и магния (K+Na+Ca+Mg),
%, не более                                                                                0,15


           1.1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).




Издание официальное                                                                   Перепечатка воспрещена
           ★
                                                                            © И здательство стандартов. 1978
                                                                      © И П К И здательство стандартов, 1998
                                                                               П ереиздание с И зм енениям и

2 - 1311

С. 2 ГОСТ 4331-78

                             2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     2.1. Окись никеля относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая
концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0.5 мг/м‘.
     При увеличении концентрации окись никеля в виде пыли действует раздражающе на слизис­
тые оболочки и кожные покровы.
     2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респирато­
ры. защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
     2.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей
приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабора­
тории.
     2.4. (Исключен, Изм. № I).

                                  3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
     3.2. Массовую долю сульфатов, хлоридов, кобальта и цинка изготовитель определяет периоди­
чески в каждой 20-й партии.
     (Введен дополнительно, Изм. № I).


                                   4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     4 .1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и
реактивов по качеству не ниже отечественных.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
     4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 40 г.
     4.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и  никеля
     Определение проводят по ГОСТ 10398.
     При этом около 0,1000 г тонкорастертого препарата помешают в коническую колбу вместимо­
стью 250 см' (с меткой на 100 см'), прибавляют 10 см' воды, обмывая стенки колбы, прибавляют
2 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118), накрывают колбу часовым
стеклом, нагревают на электроплитке до полного растворения препарата, охлаждают, доводят объем
раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят комплексонометрическим
методом, используя в качестве индикатора 0.4 см* водного раствора сульфарсазена с массовой
долей 0.2 % (с добавлением двух капель раствора аммиака с массовой долей 25 %) или 0,10 г
индикаторной смеси мурекснда.
     Масса никеля, соответствующая I см1 раствора ди-№ -ЭДТА концентрации точно 0.05
моль/дм', равна 0.002935.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­
ределений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,35 % от среднего арифметического.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0.6 % при довери­
тельной вероятности Р = 0,95.
     4.1—4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     4.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н е р а с т в о р и м ы х в соляной
кислоте        вешеств
     4.3.1. Реактивы и посуда
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.
     Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336.
     Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.

ГОСТ 4331-78 С. 3

      Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
      4.3.2. Проведение ансииза
      5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 2 00- 300 см1, прибавляют 30 см1 раствора
соляной кислоты, растворяют при нагревании, прибавляют 70 см1 воды, нагревают до кипения и,
накрыв стакан часовым стеклом, выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор
фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­
шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака). Остаток на фильтре промывают 100 см' горячей воды и сушат в сушильном шкафу при
105—110 *С до постоянной массы.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать 10 мг.
      4.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о б щ е г о а з о т а
      Определение проводят по ГОСТ 10671.4.
      При этом 0,30 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по
ГОСТ 25336), прибавляют 5 см1 воды, 3 см5 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %,
накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании, охлаждают, доводят объем ра­
створа водой до 50 см1 и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колоримет­
рическим методом, прибавляя 8 см1 раствора гидроокиси натрия (вместо 10 см4).
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не
будет превышать 0,045 мг.
      При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.
      4.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с у л ь ф а т о в
      Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вмес­
тимостью 100 см1, прибавляют 10 см1 концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым
стеклом, растворяют, а затем выпаривают досуха на песчаной бане. К сухому остатку прибавляют
 10 см1 воды и растворяют при нагревании — раствор А.
      10 см1 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (ГОСТ 4328) помещают в стакан
вместимостью 100 см' (с меткой на 50 см'), прибаатяют 30 см1 воды, нагревают до кипения, при­
бавляют 1.2 см1 раствора бромид-бромата натрия, а затем при перемешивании вливают раствор Л.
Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухой стакан.
      25 см' фильтрата (соответствуют 0.5 г препарата) помещают в стакан вместимостью 100 см’ (с
меткой на 50 см'), прибавляют 3 см1 раствора гидрохлорида гидроксилам и на с массовой долей К) %
(готовят по ГОСТ 4517). 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0.2 % (готовят по
ГОСТ 4919.1) и при перемешивании раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцве­
чивания раствора (около 2 см4) и далее заканчивают определение визуально-иефелометрическим
методом в объеме 50 см'.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­
ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0.05 мг S 0 4, 0.6 см'
раствора бромид-бромата натрия. 3 см' раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей
 10 %, 3 см4 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (нейтрализованного по «-нитрофе­
нолу раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %), I см' раствора соляной кислоты и 3 см'
раствора хлористого бария.
      Раствор бромид-бромата натрия готовят следующим образом: 18,50 г гидроокиси натрия
(ГОСТ 4328) помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см1, растворяют в
150 см1 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и при перемешивании прибавляют 7 см1 брома
(ГОСТ 4109).
      4.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и х л о р и д о в
      Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую
колбу вместимостью НИ) см 1 (с меткой на 40 см' и 50 см‘), прибавляют 5 см' раствора азотной
кислоты с массовой долей 25 %, нагревают на электроплитке с обратным холодильником (ГОСТ
25336) до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, холодильник смывают 10—15 см'
воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый
горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурби-
димегрическим (в объеме 50 см') или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см1) методом.

2*