ГОСТ 4220-75

ГОСТ 4220—75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.32'766—384—41:006.354 Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы
КАЛИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫЙ ГОСТ
4220—75

Технические условия

Reagents. Potassium bichromate. Specifications

ОКП 26 21130280 03

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на двухромовокислый калий, представляющий собой
оранжевые кристаллы, растворимые в воде.

Формула K,Cr,0,.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 294,19.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Двухромовокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями насто-
ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По химическим показателям двухромовокислый калий должен соответствовать, нормам,
‘указанным в табл. 1.

Таблица 1
Норма
Наименование показателя Хныечески а Чистый {ч.)
чистый (oe) | змализа (ч.д.а) oxt 26 2114
ОКП 26 2113 ОКП 26 2113 я
028300 028201 =
1. Массовая доля двухромовокислого калия
(KyCr,0;), %, не менее 99,9 99.9 99,8
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ.
%, не более 0,001 0,002 0,003
3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, ие более 0,002 0,005 0,010
4. Массовая доля сульфатов (SO,), %, не более 0,01 0.01 0,02
5. Массовая доля осаждаемых аммиаком вешеств
(Al, Fe, Сги другие), %, не более 0,002 0.005 0,010
6. Массовая доля кальция (Ca), %, не более 0,002 0,008 0,010
7. Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,02 0.05 0.10
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрешена

*
© Издательство стандартов, 1975
© ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 4220—75

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю сульфатов и осаждаемых аммиаком веществ изготовитель определяет
периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

31а. Общие указания по проведению анализа — no ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и
ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками
и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не
ниже указанных в настоящем стандарте.

За, 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее
410 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Определение массовой доли двухромовокислого калия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка вместимостью 50 см? с ценой деления 0,1 смз;

колба Ки-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336:

пипетка градуированная вместимостью 19 смз;

цилиндр 1{3)—100 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517;

калий йодистый по ГОСТ 4232 или раствор с массовой долей 20 %, свежеприготовленный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517;

натрий серноватистокислый {натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концент-
рации с (Ма,$,0,.5Н,О) = 0,1 моль/дм* (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,1500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см? волы, прибав-
ляют 25 см? раствора серной кислоты, 2 г йодистого калия (или 10 см? свежеприготовленного
раствора йодистого калия), перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором
5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем
прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора
до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же
‘условиях.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю двухромовокислого калия (Л) в процентах вычисляют по формуле

=~ = И-0009 0
= -

rae И — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм?,
израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
И — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм?,
израсходоваиный на титрование контрольного раствора, смз;
т — масса навески препарата. г;
0,004903 — масса двухромовокислого калия, соответствующая 1 см? раствора 5-водного серноватис-
токислого натрия концентрации точно 0,1 моль/лмз, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми He превышает допускаемое расхождение,
равное 0,25 9%.

ГОСТ 4220—75 С. 3

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 20,5 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Annapamypa и реактивы:

колба 2—500—2 по ГОСТ 1770;

стакан H-1—1000 TXC по ГОСТ 25336:

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР1О или ТФ ПОР!6 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1—1000 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2. Проведение анализа

100,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 50,00 г препарата квалификации
«чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан и растворяют при нагревании в 900 см? воды
для препарата квалификации «химически чистый» и 450 см? воды для препарата квалификации
«чистый для анализа» и «чистый».

‘Стакан накрывают часовым стеклом и вылерживают в течение 1 4 на водяной бане. Затем
раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы
и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака). Остаток на фильтре промывают 100 см? горячей воды и сушат в сушильном шкафу и при
105—110 °С до постоянной массы.

Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой
до метки, перемешивают и сохраняют раствор для определения массовой доли осаждаемых аммиа-
ком веществ по п. 3.6.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — | мг,

для препарата чистый — 1,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа #40 % при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7 визуаль-
но-нефелометрическим методом (способ 2). Для этого 1,00 г препарата помешают в коническую
‘колбу (с меткой на 40 смз) и растворяют в 30 см? воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7,
прибавляя 10 см? раствора азотной кислоты (вместо 2 см?) и нагревая раствор до 50 “С после
прибавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция
анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесцеиции раствора сравнения, приготовленного
одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего втаком же объеме: 26 см? раствора
двухромовокислого калия, не содержащего хлоридов:

для препарата химически чистый — 0,020 мг Cl,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг Cl,

для препарата чистый — 0,100 мг Cl.

Двухромовокислый калий, не содержащий Cl, готовят следующим образом: 10 г препарата
растворяют в 150 ca’ воды, прибавляют 100 ca? раствора азотной кислоты, нагревают до 50 °С,
прибавляют 10 см? раствора азотно-кислого серебра и выдерживают в течение 2—3 суток.

Если имеется двухромовокислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления
каждого раствора сравнения берут 1,00 г этого препарата, 10 см? раствора азотной кислоты, 1 см?
раствора азотно-кислого серебра, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего Cl.
Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируемый раствор и раствор сравнения одновремен-
но.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5 фототур-
бидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. Для этого 0,20 г препарата
помещают в стакан вместимостью 50 см? и растворяют в 5 см? воды. Раствор переносят в делитель-
‘ную воронку вместимостью 50 см? (ГОСТ 25336), прибавляют 5 см? концентрированной соляной