ГОСТ 4214-78

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т
                                                            С ОЮЗ А  ССР




                                                                 РЕАКТИВЫ


                                                     КИСЛОТА КРЕМНЕВАЯ ВОДНАЯ

                                                          ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


                                                                ГОСТ 4214-78



                                                                Издание официальное
                                          БЗ 12-97




                                                           ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                     Москва




требования энергетической эффективности

УДК 5 4 6 .2 8 4 -325-41:006.354                                                                              Группа Л51


Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              С Т А Н Д А Р Т                 С О Ю З А            С С Р


                                       Реактивы

                       КИСЛОТА КРЕМНЕВАЯ ВОДНАЯ                                                   ГОСТ
                                Технические условия                                            4 2 1 4 — 78

                      Reagents. Silicic acid aqueous. Specifications


ОКП 26 1229 0080 07


                                                                                               Дата введения 01.01.80


     Настоящий стандарт распространяется на водную кремневую кислоту (кремния (IV) оксид
водный), которая представляет собой белый аморфный порошок: нерастворима в азотной, соляной
и серной кислотах; легко растворима во фтористо-водородной кислоте и в горячих растворах
щелочей; при стоянии постепенно обезвоживается.
     Формула SiO, • лН;0 .
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                       I.   ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Водная кремневая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями
настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По физико-химическим показателям водная кремневая кислота должна соответствовать
нормам, указанным в таблице.


                                                                                   Норма
             Наименование показателя
                                                     Чистый для аналитл (ч.л.а.)               Чистый (ч.)
                                                       ОКП 26 1229 IKIS2 05                 ОКП 26 1229 0081 1)6


  1. Массовая     доля     потерь       при
прокаливании, %                                                2 0 -2 8                           2 0 -2 8
  2. Массовая доля веществ, нелетучих с
фтористоводородной кислотой, & . нс более                        0,1                                0.3
  3. Массовая доля сульфатов (SO ,), %, нс
более                                                           0.005                              0,02
  4. Массовая доля хлоридов (С1), & , нс
более                                                           0,003                              0.005
  5. Массовая доля железа (Fc), %, нс более                     0,003                              0.005
  6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ),
%, нс более                                                    0,002                        0.005
  7. Органические вещества                                   Должен выдерживать испытание по п . 4.8.

      1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное                                                                          Перепечатка воспрещена

         *                                                                     © Издательство стандартов. 1979
                                                                          © ИГ1К Издательство стандартов. 1998
                                                                                  Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 4214-78

                              2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     2.1. Кремневая водная кислота обладает умеренно-токсическим действием. В виде пыли дей­
ствует раздражающе на слизистые оболочки дыхательных путей. Длительное воздействие на орга­
низм может вызвать хроническое заболевание легких — силнкатоз.
     2.2. При работе с препаратом следует пользоваться респираторами, а также соблюдать правила
личной гигиены.
     2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей
приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабора­
тории.
     (Измененная редакция, Изм. № I).

                                   3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
     3.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов и тяжелых металлов изготовитель определяет перио­
дически в каждой 20-й партии.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                    4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и иеной деления 0.1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
     Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности
и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     (Введен допатнителыю, Изм. № I).
     4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 30 г.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     4.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и п о т е р ь п р и п р о к а л и в а н и и
     4.2.1. IПроведение опалиш
     О каю 1,0000 г препарата помещают в платиновый (ГОСТ 6563) или фарфоровый (ГОСТ 9147)
тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), сушат при 105—110 *С в
течение 30 мин и прокаливают при 750—800 *С до постоянной массы.
     4.2.2. Обработка результатов
     Массовую долю потерь при прокаливании (А) в процентах вычисляют по формуле
                                            (/и, - т3) ■ 100
                                        X ------------------ ,
                                                   т
где л/, — масса тигля с препаратом до прокаливания, г;
    т2 — масса тигля с остатком после прокат и Batina, г;
     т — масса навески препарата, г.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.4 %.
      Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 0,2% при довери­
тельной вероятности Р = 0,95.
      4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      4.3.        О п р е д е л е н и е ма сс ов ой доли веществ, не ле тучих с фто­
ристоводородной кислотой
      4.3.1 Посуда, реактивы и растворы
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Кислота серная по ГОСТ 4204.
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
      Пипетка 4(5)—2—1(2) по НТД.

ГОСТ 4214-78 С. 3

      Пипетка или цилиндр из полиэтилена.
      Чашка из платины 118—3 по ГОСТ 6563.
     4.3.2 Проведение инимпа
      2.00 г препарата помешают и платиновую чашку, доведенную до постоянной массы и взвешен­
ную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака),
смачивают 2 см® воды, прибавляют 0,25 см5 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты,
перемешивают и нагревают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, в вытяжном шкафу
— до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты, затем прокаливают 5 мин при 500 "С,
охлаждают и взвешивают.
      Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение нелетучих
веществ в применяемых реактивах. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответ­
ствующую поправку.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после прокаливания не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 2 мг,
     для препарата чистый                    — 6 мг.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 1 5 % для препарата
“чистый для анализа” и ± 5 % для препарата “чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
      Нелетучий остаток после обработки фтористоводородной кислотой анализируемого препарата
и нелетучий остаток в применяемых реактивах сохраняют для определения массовой доли железа
по п. 4.6 и тяжелых металлов по п. 4.7.
     4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     4.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1.00 г
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 воды
(ГОСТ 6709), 2 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и ставят метку. Колбу с содержимым
нагревают до кипения и осторожно, часто перемешивая, кипятят 5 мин (во избежание выбрасывания
содержимого в колбу помещают стеклянные палочки), затем охлаждают, доводят объем водой до
метки и фильтруют через обеззоленный фильтр “синяя лента”, тщательно промытый горячей водой.
Первую порцию фильтрата отбрасывают.
      26 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0.5 г препарата) помешают цилиндром в кони­
ческую колбу вместимостью 50 см5 и далее определение проводят фототурбидиметрнческим или
внзудтьно-пефелометрическим (способ I) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
     для препарата чистый                    — 0,1 мг.
      При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбиднметричес-
ким методом.
     4.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и х л о р и д о в п р о в о д я т п о ГОСТ 10671.7.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибашшют 37 см3
воды, 2 см3 раствора азотной кислоты, с массовой долей 25 %. осторожно нагревают до кипения,
охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр “синяя лента”, промытый горячим раствором
азотной кислоты с массовой долей I %, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 100 см3
(с меткой на 40 и 50 см3). Далее определение проводят фототурбидиметрнческим (способ 2) или
визуалыю-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,
     для препарата чистый                    — 0,05 мг.
      При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрнческим
методом.
     4.6. О п р е д е л е н н е м а с с о в о й д о л и ж е л е з а п р о в о д я т п о ГОСТ 10555.
При этом нелетучий остаток после обработки анализируемого препарата фтористоводородной кис­
лотой, полученный по п. 4.3, растворяют при нагревании в 10 см3 раствора соляной кислоты (чашку
накрывают часовым стеклом), затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимос­
тью 50 см3. Обьем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор Л.