ГОСТ 4192-82

ГОСТ 4 1 9 2 -8 2


                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й      С Т А Н Д А Р Т




                                           ВОДА ПИТЬЕВАЯ

                               МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ
                                   АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ




                                               Издание официальное




                                          ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                    Москва

инженерное проектирование

УДК 663.6:543.3:006.354                                                Группа 1109


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т


                      ВОДА ПИТЬЕВАЯ

 Методы определения минеральных азотсодержащих веществ               ГОСТ
                                                                   4192-82
     Drinking water. Methods for determination of mineral
                 nitrogen-containing matters

МКС 13.060.20
                                                             Дата введения 01.01.83


   Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных
азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов,
нитратов.

                                   1. ОТБОР ПРОБ

   1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2448 Г.
   1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и
ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см3.
   1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов —
по ГОСТ 18826.
   1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят
при температуре 3—4 'С не более 1 сут или консервируют добавлением серной
кислоты из расчета 1 см3 концентрированной серной кислоты H ,S04 на I дм3
воды либо хлороформа из расчета 2—4 см3 хлороформа СНС1, на* 1 дм3 воды и
проводят определение не позднее чем через 2 сут.
                   2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

   2.1.   Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы
и реактивы:
   фотоколориметр любой марки (А. = 400—425 нм. А. = 520 нм);
   кюветы с толщиной оптического слоя 1. 2, 5 см;
   колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и
1000 см3;
   пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см3 и пипетки
мерные с делениями 0,1—0,01 см3 вместимостью 1. 2, 5 см3 2-го класса точности
по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
  * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.

Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
       ★
                                              © И здательство стандартов, 1982
                                           © ИПК Издательство стандартов. 2003
                                          481

С. 2 ГОСТ 4192-82


  фильтры беззольные «синяя лента* диаметром 5,5 см;
  аммиак, 25 %-ный водный раствор по ГОСТ 3760;
  аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
  йод по ГОСТ 4159;
  калий йодистый по ГОСТ 4232;
  калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845;
  квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329 или квасцы алюмоаммонийные по
ГОСТ 4238;
  кислоту серную по ГОСТ 4204;
  кислоту сульфаннловую по ГОСТ 5821;
  кислоту уксусную по ГОСТ 61;
  натрий азотистокислый по ГОСТ 4197;
  натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
  натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068;
  1-нафтиламин по НТД;
  реактив Несслера;
  реактив Грисса;
  ртуть по ГОСТ 4658;
  ртуть йодистую;
  хлороформ;
  порошок цинковый по ГОСТ 12601;
  воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
  Все реактивы должны быть квалифицированы как х. ч. или ч. д. а.

   3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ
                    АММОНИЯ (СУММАРНО)

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать
окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интен­
сивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака
и ионов аммония, измеряют на фотоколориметре при длине волны 400- 425 нм.
   Нижний предел обнаружения 0.05 мг NH 4 в 1 дм3. При содержании в воде
NH ; более 3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка опреде­
ления ±5 %.
   Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением
эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости — добав­
лением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа,
цветности и мутности — осветлением раствора гидроокисью алюминия.
   3.2. Подготовка к анализу
   3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
   2,965 г хлористого аммония NH4C I, взвешенного с погрешностью не более
0,0005 г, предварительно высушенною до постоянной массы при температуре
100—105 "С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см5 в небольшом
количестве беза.м.миачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до
метки. В 1 см3 этого раствора содержится 1 мг NH Раствор хранят в склянке
темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
   3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
   50 см5 основного стандартного раствора помешают в мерную колбу вмести -
                                   482

ГОСТ 419 2 -8 2 С. 3


мостыо 1000 см3 и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой.
В I см3 этого раствора содержится 0.05 мг NH Раствор применяют свежепри-
готовленкым.
   3.2.3. Приготовление реактива Несслера
   Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517 на безаммиачной
дистиллированной воде.
   3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
   500 г виннокислого калия-натрия C4H4K.Na06 4 Н ,0, взвешенногос погреш­
ностью не более 0,5 г. растворяют в дистиллированной воде и доводят этой
водой до 1 дм3. Прибавляют 5—10 см3 реактива Несслера. После осветления
раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют
еше 2—5 см3 реактива Несслера.
   3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
    125 г алюмокалиевых квасцов А1К($04)2 12Н,0, взвешенных с погрешнос­
тью не более 0,5 г, растворяют в I дм3 дистиллированной волы, нагревают до
60 *С и постепенно прибавляют 55 см3 25 %-ного раствора аммиака при
постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой
стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем
безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
   3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
   Дистиллированную воду проверяют на содержание аммиака (к 5 см3 воды
прибавляют 0,1 см3 реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется
желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с
активированным углем марки ВАУ, катионитом в Н*-форме или кипятят в
колбе до уменьшения объема на '/з- Проверяют на отсутствие аммиака и ионов
аммония.
   На этой воде готовят реактивы, и ее используют в анализе для разбавления
пробы.
   3.3. Проведение анализа
   При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более
0,5 мг/дм5 добавляют эквивалентное количество 0.01 и. раствора серноватисто­
кислого натрия (определяют в отдельной порции воды по ГОСТ 18190).
   Мутную или цветну ю (при цветности выше 20') воду подвергают коагуляции
гидроокисью алюминия: на 250—300 см3 исследуемой воды прибавляют 2—5 см*
суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, посте осветления отбирают
прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильт­
руют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горя­
чей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При
фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.
   К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему,
содержащему не более 0,15 мг NH * и разбавленному безаммиачной водой до
50 см3) прибавляют 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают,
затем прибавляют 1 см' реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин
фотометрнруют при длине волны 400—425 нм по отношению к раствору
сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в
пробу).
   Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуиро­
вочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
                                    483