ГОСТ 4152-89

Группа 1109


               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т


                                   ВОДА ПИТЬЕВАЯ
                              Метод определения массовой
                                концентрации мышьяка                         ГОСТ
                                                                           4152-89
                         Drinking water. Method for determination
                               of arsenic mass concentration

               О КСТУ 9109

                                                                        Дота введения 01.01.91


                  Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
               фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.
                  Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановле­
               нии с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм
               мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина
               с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяют фотометричес­
               ки в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм.
                  Предел обнаружения мышьяка с доверительной вероятностью Р = 0.95
               составляет 0,005 мг/дм3 при объеме пробы 100 см '. Диапазон измеряемых
               концентраций 0.01—0.1 мг/дм3.

                                             1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                  1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.
                  1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не
               менее 300 см3.
                  1.3. Пробу воды, если она не может быть проанализирована сразу, консер­
               вируют добавлением концентрированной соляной кислоты (из расчета 3 см3 на
               1000 см3) и определение проводят не позднее чем через трое суток.

                                   2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
                  Фотоколориметр или спектрофотометр любых моделей, обеспечивающие
               измерение при 840 нм (оптимальная длина волны) или 750 нм (допустимая
               длина волны).
                  Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка в двух вариантах
               (черт. I и 2).

                  * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.

               Издание официальное                                     Перепечатка воскрешена
                     ★

                                                          473
кружево фото

С. 2 ГОСТ 4152-89

                    Вариант 1                        Вариант 2




                    Черт. I


   Вариант 1. Прибор состоит из реакционного сосуда / вместимостью 140—
150 см5, в который помещают анализируемую пробу воды. В сосуд с помощью
резиновой пробки 2 вставляют трубку 3, которую неплотно заполняют ватой,
пропитанной уксуснокислым свинцом для устранения мешающего действия
сероводорода, также реагирующего с раствором йода. Трубку 3 соединяют с
пробиркой 6 вместимостью 10—12 см' с помощью резиновой пробки 4 и
стеклянной трубочки 5. В пробирку 6 наливают раствор йода для поглощения
и окисления арсина.
   Вариант 2. В качестве реакционного сосуда используют молочные бутылоч­
ки / с узким горлом (№ 16). В бутылочку вставляют трубку 3 с надетым на нее
мягким резиновым шлангом 2 длиной 2—3 см, которая представляет собой
верхнюю или нижнюю часть пипетки вместимостью 10 см3 с делениями.
К верхнему концу трубки 3 присоединяют с помощью резинового шланга ко­
роткий конец (1—2 см) трубочки 5, изогнутой буквой «П*. Длинный конец
трубочки 5 с оттянутым кончиком опускают почти до дна в пробирку 6 с
раствором йода.
   Собранный целиком прибор при проведении анализа проверяют на герме­
тичность в местах соединения его частей резиновыми пробками 2 и 4 или
резиновыми шлангами, смачивая их мыльной пеной. После этого помечают все
детали и в дальнейшем собирают прибор, используя только эти подогнанные
детали.
   Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точ­
ности. с наибольшим пределом взвешивания 20 и 200 г.
   Пробирки с пришлифованной пробкой Г14—10—14/23 по ГОСТ 25336.

  * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

                                      474

ГОСТ 4152-89 С. 3

    Колбы мерные 1 - 1 0 0 - 2 , 1 - 5 0 0 - 2 . 1 -1 0 0 0 -2 , 2 - 1 0 0 - 2 , 2 - 5 0 0 - 2 ,
2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
    Пипетки мерные 4 - 2 - 1 , 4 - 2 - 5 . 4 - 2 - 1 0 . 5 - 2 - 1 , 5 - 2 - 5 , 5 - 2 - 1 0 , 6 - 2 - 1 ,
6 - 2 - 5 , 6 - 2 - 1 0 по ГОСТ 29227.
    Цилиндры мерные 1-25, 1-100, 3 -2 5 . 3-1 0 0 по ГОСТ 1770.
    Пробки резиновые № 16 и 19 по ТУ 38.1051835.
    Ступка фарфоровая, диаметром 75 мм, по ГОСТ 9147.
    Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
    Баня водяная.
    Натрий .мышьяковокислый двузамещенный по ТУ 6—09—2381.
    Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
    Йод по ГОСТ 4159 или фиксанал раствора йода.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см!).
    Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1,84 г/см5).
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Кислота аскорбиновая по ТУ 64—5—%.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232.
    Олово хлористое. 2-водное по ТУ 6—09—5384.
    Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027, тригидрат.
    Цинк гранулированный (без мышьяка) по нормативно-техническому доку­
менту.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
    Все реактивы должны быть квалификации не ниже чл.а.
    Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологичес­
кими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в
стандарте.

                                 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   3.1. Приготовление градуировочных растворов мышьяка
   3.1.1. Приготовление основного градуировочного раствора мышьяка массо­
вой концентрации 100 мкг/см3
   0.4160 г дву замешенного мышья ковокнслого натрия растворяют дистилли­
рованной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят раствор до
метки.
   Основной градуировочный раствор мышьяка можно готовить из мышьяко­
вистого ангидрида по ГОСТ 4212.
   Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, срок хранения —до одного года.
   3.1.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора мышьяка массовой
концентрации 10 мкг/см'
   К) см3 основного градуировочного раствора мышьяка помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см5 и доводят раствор дистиллированной водой до
метки. Раствор готовят в день построения градуировочного графика.
   3.2. Приготовление растворов йода
   3.2.1.    Приготовление основного раствора йода молярной концентрации
0,05 моль/дм3
   Основной раствор йода готовят из фиксанала (по инструкции, прилагаемой
к стандарт-титру) или путем растворения йода. 12,7 г йода растирают в ступке
                                                  475

С. 4 ГОСТ 4152-89

с 20 г йодистого калия и 15 см ' дистиллированной воды до пастообразного
состояния, затем пасту количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, прибавляя дистиллированную воду до полного растворения пасты, и
доводят раствор до метки. Основной раствор Йода устойчив в течение 3 мес.
   3.2.2.    Приготовление рабочего раствора йода молярной концентрации
0,0005 моль/дм3
   10 см3 основного раствора йода помешают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Раствор исполь­
зуют в качестве поглотительного раствора и готовят непосредственно перед
работой.
   3.3. Приготовление раствора йодистого калия
   15.0 г йодистого калия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Срок
хранения раствора в темной склянке — 1 мес.
   3.4. Приготовление раствора хлористого олова
   40.0 г хлористого олова, 2-водного растворяют при нагревании в 100 см3
концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора—до одного
года.
   3.5. Приготовление раствора уксуснокислого свинна для устранения мешаю­
щего действия сероводорода
   1,2 г уксуснокислого свинца, тригидрата растворяют в 20 см3 дистиллирован­
ной воды, содержащей 2.5 см3 концентрированной уксусной кислоты, для пред­
отвращения образования суспензии. Посте охлаждения раствор доводят
дистиллированной водой до 100 см3. Этим раствором пропитывают вату, кото­
рую затем высушивают на воздухе и хранят в плопто закрытой банке. Срок
хранения подготовленной ваты — до 6 мес.
   3.6. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
   4,7 г молибденовокислого аммония, тетрагидрата помещают в мерную колбу
на 500 см3, растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, добаатяют 53 см3
концентрированной серной кислоты, раствор перемешивают, охлаждают и до­
водят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой
посуде. Устойчив в течение года.
   3.7. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты
   0,13 г аскорбиновой кислоты растворяют в 8 см3 дистиллированной воды.
Этот раствор сразу же используют для приготоатення смешанного реактива.
   3.8. Приготовление смешанного реактива
   17 см3 раствора молибденовокислого аммония смешивают с 8 см3 раствора
аскорбиновой кислоты. Смесь перемешивают. Реактив можно хранить 2 суг в
холодильнике.
   3.9. Построение градуировочного графика
   3.9.1.    В пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 см3
помешают 0.0; 0.1; 0.2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0 см' рабочего градуировочного раствора
мышьяка (это соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг мышьяка или в
расчете на НК) см ' анализируемой пробы 0,0; 0.010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080;
0,100 мг/дм3 мышьяка), приливают соответственно 2,0; 1,9; 1.8; 1,6; 1,4; 1,2;
1,0 см ' дистиллированной воды и по 6,0 см3 рабочего градуировочного раствора
йода и через 1—2 мин прибавляют по 2,0 см3 смешанного реактива. Содержи­
мое пробирок тщательно перемешивают и опускают пробирки в кипящую
                                    476