ГОСТ 4011-72

ГОСТ 4011-72


                    М Е Ж   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й     С Т А Н Д А Р Т




                                     ВОДА ПИТЬЕВАЯ

                            МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ
                            КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА




                                        Издание официальное




                                   МПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                             Москва

кружевные митенки

УДК 663.61:543.33:006.354                                                  Группа 1109


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т


                      ВОДА ПИТЬЕВАЯ
                                                                        ГОСТ
  Методы измерения массовой концентрации общего железа                4 0 1 1 -7 2
    Drinking water. Methods for determination o f total iron

MKC 13.060.20
ОКСТУ 9109

                                                                Дата введения 01.01.74


   Настоящий стандарт распространяется на питьевую поду и устанавливает
колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

                             1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

   1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
   1.2. Объем пробы поды дтя измерения массовой концентрации железа дол­
жен быть не менее 200 см3.
   1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб волы, пред­
назначенных для измерения массовой концентрации общего железа, — по
ГОСТ 24481.
   1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

      2. ИЗМ ЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩ ЕГО ЖЕЛЕЗА
                 С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

   2.1. Сущность метода
   Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с суль-
фосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет ком­
плексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой
концентрации железа, измеряют при длине волны 400—430 нм. Диапазон
измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0.10—
2.00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероят­
ностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01 — 0,03 мг/дм3.
   2.2. Аппаратура, реактивы
   Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (А = 400—
430 нм). Кюветы с толщиной рабочего слоя 2 — 5 см.

  * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
 ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.

Издание официальное                                            Перепечатка воспрещена
      ★
                                                      © СТЛНДЛРТИНФОРМ. 2008
                                           466

ГОСТ 4011-72 С. 2

   Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104*.
   Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см5 по ГОСТ 1770.
   Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипегки мерные с ценой
наименьшего деления 0,1 — 0.05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3, 2-го класса
по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
   Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью
100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
   Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Кислота сульфосалиииловая по ГОСТ 4478.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации
химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).
   2.3. Подготовка к анализу
   2.3.1. Приготошение основного стандартного раствора железоаммонийных
квасцов
   0,8636 г железоаммонийных квасцов F eN H .(S 04), • 12Н.О взвешивают с
точностью, не превышающей 0.0002 г по шкале весов, растворяют в мерной
колбе вместимостью I дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды,
добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки
дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
   Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.
   2.3.2. Приготоатение рабочего стандартного раствора железоаммонийных
квасцов
   Рабочий раствор готовят вдень проведения анализа разбавлением основного
раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.
   2.3.3. Приготовление раствора сульфосалнциловой кислоты
   20 г сульфосалнциловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью
100 см5 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой
до метки.
   2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации
2 модь/дм3
   107 г NH.C1 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом
количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
   2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
   100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной
воды и перемешивают.
   2.4. Проведение анализа
   При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают
50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу
разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вмес­
тимостью 100 см3. Если пробу при отборе не консервировали кислотой, то к
50 см3 добавляют 0.20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды
нагревают до кипения и упаривают до объема 35—40 см3. Раствор охлаждают
до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,

  * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

                                      467

С. 3 ГОСТ 4011-72

ополаскивают 2—3 раза по I см* дистиллированной водой, сливая эти порции
в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1.00 см'
хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора
аммиака (1:1), тшательно перемешивая после добавления каждого реактива. По
индикаторной бумаге определяют значение pH раствора, которое должно
быть£ 9. Если pH менее 9, то прибавляют еще 1—2 капли раствора аммиака
(1:1) до pH ^ 9.
   Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой,
оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность
окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (А. = 400 — 430 нм)
и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см3
дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую
концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.
   Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью
50 см3 наливают 0,0: 1,0; 2,0: 5.0: 10,0; 15,0; 20,0 см5 рабочего стандартного
раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анали­
зируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих
массовым концентрациям железа 0,0: 0,1; 0,2; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
   Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую кон­
центрацию железа, а по оси ординат — соответствующие значения оптической
плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии
реактивов и не реже одного раза в квартал.
   2.5. Обработка результатов
   Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3, с учетом
разбавления вычисляют по формуле
                                  v   С     SO
                                  х *—           •
где с — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
    V — объем воды, взятый для анализа, см3;
    50 — объем, до которого разбавлена проба, см3.
   За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое ре­
зультатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между кото­
рыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне
предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.
   Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле
                                  з<Л-Яо
                             А=                      кю.
                                   л+л
где Я, — больший результат из двух параллельных измерений;
    Я, — меньший результат из двух параллельных измерений.
   Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. .\ь 2).

      3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА
                    С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

  3.1. Сущность метода
  Метод основан на реакции ортофенантролипа с ионами двухвалентного
железа в области pH 3 — 9 с образованием комплексного соединения, окрашен-
                                      468