Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3776-78
Реактивы. Хрома (VI) оксид. Технические условия
Reagents. Chromium (VI) oxide. Specifications
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 3776-78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕАКТИВЫ
ХРОМА (VI) ОКСИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
эо
з-
-с
[2
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНД АРТОВ
Мо с к в а
ошибки строительства2
Страница 2
УДК 546.766-31-41 : 006.354 Группа Л51
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Реактивы
ХРОМА (VI) ОКСИД ГОСТ
3 7 7 6 -7 8
Технические условия
Reagents. Chromium (VI) oxide.
Specifications
ОКП 26 1121 1060 10
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на оксид хрома (VI) (хромовый ангидрид), который
представляет собой темно-коричнево-красные игольчатые или призматические кристаллы; раство
рим в воде, гигроскопичен.
Формула: СЮ3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 99.99.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Оксид хрома (VI) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. По химическим показателям оксид хрома (VI) должен соответствовать нормам, указанным
в табл. I.
Таблица I
Н ории
Н аи м ен о в ан и е п оказателя
Ч исты й для ан али за
Ч и с т ы й <ч .)
< ч. д. а.) О К П 2 6 1121 1 0 6 1 0 9
О К П 2 6 1 1 2 1 1 0 6 2 0Я
I. Массовая доля оксида хрома (VI) (СгО.),%.ис мснсс 99.0 99.0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0.003 0,01
3. Массовая доля нитратов (NO,),5$ . hc более 0.004 Нс нормируется
4. Массовая доля сульфатов (SO.,),%.He более 0,004 0,01
5. Массовая доля хлоридов (С1).%.нс более 0,001 0.002
6. Массовая доля суммы алюминия, бария, железа и кальцин
<А1 + Ва + Fe + Ca),%,Ht более 0.02 0,03
7. Массовая доля суммы калия и натрия (К ± Na).&.nc более 0.015 0,10
(Измененная редакция, И хм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрсшсна
* © Издательство стандартов. 1978
© ИПК Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 3776-78
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовой доли нитратов и суммы алюминия, бария, железа и кальция
изготовитель проводит в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не
ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о к с и д а х р о м а (VI)
3.1а — 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %. свежеприготовленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 0,5 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор концент
рации c(lMa2S20 3 • 5Н20 ) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-1 -5 0 0 -2 9 /3 2 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2 - 5 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2. 10 и 25 см3.
Секундомер.
Цилиндр 1(3) - 100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, И хм. № 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
Около 2.5000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды,
доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу, прибаатяют 100 см3 воды. 5 см3
соляной кислоты, 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и остаатяют в темноте на 10 мин.
Затем смывают пробку водой, прибавляют 100 см3 воды и ттрую т выделившийся йод раствором
5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 см3 раствора крахмала, до
зеленой окраски.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида хрома (Л') в процентах вычисляют по формуле
„ _ V ■0.003333 • 500 • 100
25 • т
где У— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации
точно с (N a,S ,0 3 5Н ,0) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.),израсходованный на титрование,см3;
т — масса навески,г;
0,003333 — масса оксида хрома (VI),соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого
натрия концентрации точно с (Na2S ,0 5 • 5Н ,0) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), г.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов йодистого калия
и соляной кислоты и при необходимости в результат определения вносят соответствующую поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения,
равного 0.3 %.4
Страница 4
ГОСТ 3776-78 С. 3
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.5 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н е р а с т в о р и м ы х в в о д е в е щ е с т в
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр I (3)—250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анаииа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Стакан накрывают часовым
стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий
тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания
тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре
промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — I мг,
для препарата чистый — 3 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата ч. д. а.
± 35 %, для препарата ч. ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н и т р а т о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,50 г препарата помещают в колбу
Кн-2—100—34(50) ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 100 см3 воды, перемешивают до растворения,
прибавляют 1,5 см3 концентрированной серной кислоты, осторожно по каплям при перемешивании
2 см3 этилового спирта ректификованного технического высшего сорта (ГОСТ 18300) и нагревают
на кипящей водяной бане в течение 15 мин.
К горячему раствору прибавляют 20 см3 воды, а затем при перемешивании около 14 см3
раствора аммиака с массовой долей 10 % (ГОСТ 3760) до полного осаждения хрома.
Содержимое колбы медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. во избежание
выбрасывания в колбу помещают кусочки неглазурованного фарфора и стеклянную палочку. Затем
жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, применяя лабораторную воронку
диаметром 75 мм (ГОСТ 25336) (фильтр предварительно промывают 4—5 раз горячей водой),
фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 60 см3. Осадок на фильтре
промывают три раза горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Полученный раствор
нагревают до кипения, кипятят в течение 15 мин, охлаждают, доводят объем раслюра водой до метки
и перемешивают.
Раствор сохраняют для определения хлоридов по п. 3.6.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,125 г препарата) помешают в коническую колбу
вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят методом с применением
индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного
одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа 0,005 мг N 0 3,
I см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной
серной кислоты.
3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с у л ь ф а т о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 0.50 г препарата помешают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 5 см3 воды.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336). прибавляют 5 см3
концентрированной соляной кислоты, 10 см3 грнбутилфосфата и взбалтывают.
После расслоения смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку и
при необходимости повторяют обработку водного слоя 5 см3 грнбутилфосфата. Водный слой
отделяют в делительную воронку и промывают его 5 см3 эфира для наркоза. После расслоенияПоказаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.