ГОСТ 3774-76

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т
                                       С О Ю З А С С Р




                                           РЕАКТИВЫ

                             АММОНИЙ ХРОМОВОКИСЛЫЙ
                                    ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


                                          ГОСТ 3774-76



                                          Издание официальное




                     &
                     I
                     БЗ 12




                                     ИИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                               Мо с к в а




копии сертификатов

УДК 546.39'766—41:006.354                                                                          Группа Л51

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т            С О Ю З А              С С Р

                                 Реактивы

                    АММОНИЙ ХРОМОВОКИСЛЫЙ

                           Технические условия
                                                                                             ГОСТ
                                                                                         3774-76
                        Reagents. Ammonium chromate.
                                 Specifications

ОКП 26 2116 0950 06

                                                                                      Дата введения 01.01,77


     Настоящий стандарт распространяется на хромовокислый аммоний, который представляет со­
бой золотисто-желтые игольчатые кристаллы, растворимые в воде.
     Формула: (ГМН4)г CrOt .
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 152,07.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                    1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Хромовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоя­
щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По физико-химическим показателям хромовокислый аммоний должен соответствовать
нормам, указанным в табл. 1.

                                                                                              Таблица           1

                                                                                         Норма
                          Наименование показателя
                                                                        Чистый для апа­         Чистый (•«.)
                                                                       тии <ч. я . а.) ОКП         ОКП
                                                                        26 2116 09S2 04       26 2116 09SI 05

   1. Массовая доля хромовокислого аммония <NH)))C'rf7) ,         не
менее                                                                     99.5               99.5
   2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, % , нс более             0.003                 0,005
   3. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более                             0.001                 0.002
   4. Массовая доля сульфатов (S 0 4), % . нс более                        0.005                 0.05
   5. Массовая доля калия и натрия (K -N a). % . нс более                  0,1                   0.2
   6. Массовая доля железа (Fc). % , нс более                              0,003                 0,005
   7. Массовая доля кальция (Са), %, не более                              0,002                 0.005
   8. Массовая доля алюминия (А1).        нс бодсс                         0.003             Нс нормируется
   9. pH раствора препарата с массовой долей 5 %                          7,0—8.0            Нс нормируется

          (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).



Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

                                                                      © Издательство стандартов, 1976
                                                                 © ИГ1К Издательство стандартов, 1998
                                                                         Переиздание с Изменениями

2 -1252

С. 2 ГОСТ 3774-76

                                       2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
    2.2. Массовую долю алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в
каждой 15-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                                       3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или
ВЛЭ-200Г.
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 220 г.
     3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й    доли х р омов окис лог о        аммония
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     Бюретка вместимостью 50 см' с ценой деления 0,1 см1.
     Колба К п-1 -5 0 0 -2 9 /3 2 (34/35) ТХС по ГОСТ 25336.
     Колба 2 - 2 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см1.
     Стаканчик для взвешивания С В -14/8 по ГОСТ 25336.
     Цилиндр 1 (3)—50 (100, 250) по ГОСТ 1770.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Калий Йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 20 %. свежеприготовленный.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей I %\ готовят по ГОСТ 4517.
     Натрий серноватнстокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концен­
трации с (Na,S,Oj • 5Н_0) = 0,1 моль/дм* (0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
     3.2.2. Проведение анализа
     Около 2.0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раство­
ра водой до метки и перемешивают. 25 см’ полученного раствора помещают пипеткой в коническую
колбу, прибавляют 25 см* поды, 10 см1 раствора йодистого калия, 20 см' раствора серной кислоты,
колбу закрывают пришлифованной пробкой, выдерживают в темноте в течение 10 мин, затем при-
башинот 200 см1 воды, обмывая пробку и стенки колбы. Выделившийся йод титруют из бюретки
раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую, затем
прибавляют 2 см* раствора крахмала и продолжают титровать при тщательном перемешивании до
перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.
     Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же
условиях.
     3.1а—3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю хромовокислого аммония (А1) в процентах вычисляют по формуле

                                       (Г - V x ) ■ 0.005070 250 - 100
                               Х   я   ---------------------------------------- •

    где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
            0.1 моль/дм’, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*;
       \\ — объем раствора 5-водного      серноватистокислого натрия концентрации точно
            0.1 моль/дм', израсходованный на титрование в контрольном опыте, см1;
       т — масса навески препарата, г;
0,005070 — масса хромовокислого аммония, соответствующая 1 см' раствора 5-водного серповатис-
            токислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм', г.

ГОСТ 3774-76 С. 3

     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.25 %.
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.5 % при доверитель­
ной вероятности Р = 0,95.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.3. О п р е д е л е н и е   массовой          доли     нерастворимых           в   воде
веществ
     3.3.1. Реактивы и аппаратура
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Стакан В (Н )-1-400 (600) ТХС по ГОСТ 25336.
     Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
     Цилиндр 1 (2)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
     3.3.2. Проведение апа.шза
     50.00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 200 см’ воды. Стакан накрывают часовым
стеклом и через 1 ч раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до
постоянной массы и взвешенный.
     Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака.
     Остаток на фильтре промывают 100 см5 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при
105—110 "С до постоянной массы.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
     для препарата чистый — 2.5 мг.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата чистый
для анализа ±30 % и для препарата чистый ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
     3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометри-
ческим методом (способ 2). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см’ (с меткой на 40 см*) и растворяют в 30 см' воды. Далее определение
проводят по ГОСТ 10671.7.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция
анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре­
менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
      1.00 г хромовокислого аммония, не содержащего хлоридов,
     для препарата чистый для анализа — 0.010 мг CI,
     для препарата чистый — 0.020 мг С1,
     2 см1раствора азотной кислоты и 1.0 см1 раствора азотнокислого серебра.
     Хромовокислый аммоний, не содержащий хлоридов, отбирают выборочно от партии выпуска­
емой продукции.
     3.3—3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметричес­
ким или визуально-нефелометрнческим (способ 1) методом. При этом 0,40 г препарата чистый для
анализа или 0,20 г препарата чистый помешают в делительную воронку вместимостью 50 см1
(ГОСТ 25336), растворяют в 5 см' воды, прибавляют 5 см’ соляной кислоты (ГОСТ 3118). К) см1
трибути л фосфата и взбалтывают.
      После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку,
прибаатяют 5 см' этилового эфира для наркоза и встряхивают. После расслаивания водный слой
переносят в выпарительную чашку I (2) (ГОСТ 9147) и выпаривают на водяной бане почти досуха
(до атажных солей).
     Остаток растворяют в 10 см’ воды, переносят количественно в коническую колбу вмести­
мостью 50 см' (с меткой на 25 см1) и. если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый
горячей водой обеззолепный фильтр «синяя лента*. Затем прибаатяют 1—2 капли раствора «-нитро­
фенола с массовой долей 0.2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и прибавляют по каплям раствор аммиака
2*