ГОСТ 3763-76

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т
                                     С О ЮЗ А ССР




                                        РЕАКТИВЫ


                           АММОНИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫЙ
                                  ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


                                       ГОСТ 3763-76



                                       Издание официальное




                   5
                    I
                   БЗ 12




                                  ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                            Мо с к в а




вязаные скатерти

УДК 546.39 766-384.41:006.354                                                                                      Группа Л51


Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т                         С О Ю З А                      С С Р


                                Реактивы

                АММОНИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫЙ                                                                 ГОСТ
                                                                                                       3 7 6 3 -7 6
                          Технические условия

                      Reagents. Ammonium bichromate.
                                Specifications
ОКП 26 2116 0110 05


                                                                                                  ,Ддта введения 01.01.77


     Настоящий стандарт распространяется на двухромовокислый аммоний, который представляет
собой оранжево-красные кристаллы, растворимые в воде.
     Формула: (N H ^C riO ;.
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 252.06.
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1а. Двухромовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями
настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).
     1.1.      По химическим показателям двухромовокислый аммоний должен соответствовать нормам,
указанным в табл. 1.

                                                                                                              Таблица 1
                                                                                          Норма
                Нанменопанме показателя
                                                          Ч м с г ы й д л я а н а л и з а < ч л .а.)          Ч и с т ы й ( ч .)
                                                                 О К П    26 2116 0112                     О К П   26 2116 011 1




  1. Массовая доля двухромовокислого аммония
(NH4)jC r,0 ,, 56. нс менее                                                  99.7                                   99.0
  2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ. 56. нс
более                                                                     0,003                                    0.005
  3. Массовая доля хлоридов (С1),56, не более                             0.001                                    0.002
  4. Массовая доля сульфатов (S 0 4), 56, нс более                        0.005                                    0.05
  5. Массовая доля калия и натрия (K+Na), 56, не более                    0,1                                      0,2
  6. Массовая доля алюминия (А1). 56. нс более                            0.003                                    0.005
  7. Массовая доля железа (Fc). 56, нс более                              0,004                                    0.005
  8. Массовая доля кальиия (Са). 56, нс более                             0,005                                    0.01

     (Измененная редакция, Изм. № 1,2).


Издание официальное                                                                            Перепечатка воспрещена

                                                                  © Издательство стандартов, 1976
                                                              © ИГ1К Издательство стандартов, 1998
                                                                      Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 3763-76

                                     2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
    2.2. Массовую долю алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в
каждой 15-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. Ns 2).

                                      3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа
ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по
качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 220 г.
     3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и д в у х р о м о в о к и с л о г о а м м о н и я
     3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 20 %, свежеприготовленный.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517.
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концент­
рации с (N a,S ,0 ; 5Н ,0) = 0,1 моль/дм3 (0,1 к.); готовят по ГОСТ 25794.2.
     Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см3.
     Колба К н-1-50 0 -2 9 /3 2 (34/35) ТХС по ГОСТ 25336.
     Колба 2 - 2 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см3.
     Стаканчик для взвешивания С В -14/8 по ГОСТ 25336.
     Цилиндр 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770.
     3.2.2. Проведение анализа
     Около 1.8000 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем
раствора водой до метки и перемешивают.
     25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибадтяют 25 см3
воды, 10 см' раствора йодистого калия. 20 см3 раствора серной кислоты, выдерживают в темноте в
течение 10 мин и прибавляют 200 см3 воды, обмывая пришлифованную пробку и стенки колбы.
Выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до пере­
хода окраски раствора в желтую, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титровать
при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.
     Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же
условиях.
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю двухромовокислого аммония (X ) в процентах вычисляют по формуле
                                    „ _ ( У - К,) • 0.004202 250 - 100
                                   л —                                 .
                                                      т ■25
       V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
           0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
      V, — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
           0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
      т — масса навески препарата, г;
0.004202 — масса двухромовокислого аммония, соответствующая I см3 раствора 5-водного сернова­
           тистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
рапное 0,25 %.
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5 % при доверитель­
ной вероятности Р = 0,95.

Г О С Т 3 7 6 3 - 7 6 С. 3

    3.3. О п р е д е л е и и е м а с с о в о й д о л и н е р а с т в о р и м ы х в в о д е   вешеств
    3.3.1. Реактивы и аппаратура
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
    Стакан В(Н)-1-400(600) по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(2)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
     3 . 3 . 2 . Проведение анаш за
     50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см* воды. Стакан
накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение I ч. Затем раствор фильтруют
через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвеши­
вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре
промывают 100 см’ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 'С до постоянной массы.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
     для препарата чистый — 2,5 мг.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата
чистый для анализа и ±25 % дтя препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0.95.
     3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г пре­
парата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см1 (с меткой на 40 см’) и растворяют в
30 см ’ воды. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция
анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре­
менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 1,00 г двухромовокнслого аммония, не
содержащего хлоридов,
     дтя препарата чистый дтя андтиза — 0,010 мг С1,
     дтя препарата чистый — 0,020 мг О ,
2 см3 раствора азотной кислоты и I см3 раствора азотнокислого серебра.
     Двухромовокислый аммоний, не содержащий хлоридов, отбирают выборочно от партий
выпускаемой п роду кии и.
     3.1а—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,40 г
препарата чистый дтя анализа или 0,20 г препарата чистый помешают в делительную воронку
вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336), растворяют в 5 см3 воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты
(ГОСТ 3118), 10 см3 трибутилфосфата и взбдттывают.
      После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку,
прибавляют 5 см3 этилового эфира для наркоза и встряхивают. Посте расслаивания водный слой
переносят в выпарительную чашку 1(2) (ГОСТ 9147) и выпаривают на водяной бане почти досуха
(до влажных солей).
     Остаток растворяют в 10 см3 воды, переносят количественно в коническую колбу вместимос­
тью 50 см3(с меткой на 25 см3) и. если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый
горячей водой обездоленный фильтр «синяя лента». Затем прибавляют 1—2 кашш раствора л-нитро­
фенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и прибавляют по каплям раствор аммиака
(ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят
водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или
визуатьно-нефелометрическим (способ 1) методом.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
     для препарата чистый — 0,10 мг.
      При необходимости в результате анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых
реактивах, определяемую контрольным опытом.
      При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­
ким методом.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).