ГОСТ 3628-78

ГОСТ 3628-78


                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                     МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
                                     МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРА



                                              Издание официальное




                                                     Стшмрргинфирм
                                                          2009




строительный сертификат

УДК 637.1:547.455.06:006.354                                                         Группа И19

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т


                       МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

                       Методы определения сахара
                                                                                ГОСТ
                               Milk products.                                  3628-78
                      M ethods Гог sugar determ ination

МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209


                                                                           Дата введения 01.07.79


      Настоящий стандарт распространяется на молочные и молокосодержащие продукты и устанавли­
вает йовометрический, Бертрана, ускоренный феррицианндный и поляриметрический методы опреде­
ления сахара (сахарозы), общего сахара (сахарозы, лактозы, глюкозы и фруктозы) п пересчете на
инвертный сахар.
      Стандарт не распространяется на определение сахара в молочных консервах.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, Поправка*).

                                           I. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб и подготовка к испытаниям — по ГОСТ 3622, ГОСТ 26809.

                                2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     2.1. С у щ и о с т ь м е т о д а
     Метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактоза, глюкоза), содержащих альдегид­
ную группу, йодом в щелочной среде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между коли­
чеством взятого и неизрасходованного йода, определяемого титрованием тиосульфатом натрия.
     Метод применяется для молочных продуктов, в рецептуру которых входит сахар: творожных
изделий, кремов, кисломолочных продуктов, мороженого и шоколадного масла.
     При возникновении разногласий в оценке качества пользуются настоящим методом.
     2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, повероч­
ной ценой деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104** (для взвешивания реактива п. 2.3.4).
     Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г, поверочной
ценой деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104.
     Баня водяная с обогревом.
     Термометр ртутный с диапазоном измерения от 0 до 100 *С, ценой деления шкалы 1 'С по
ГОСТ 28498.
     Колбы типа Кн исполнения 1, вместимостью 500 см3 с взаимозаменяемым конусом 29/32, из
термически стойкого стекла ТС по ГОСТ 25336.
     Стаканы типа В и Н исполнения! и 2, вместимостью 100 и 150 с м \ из термически стойкого
стекла ТС по ГОСТ 25336.
     Пипетки исполнения 2, 1-го и 2-го классов точности, вместимостью 5, 10 и 25 см3 по
ГОСТ 29169.
     * Действует только на территории Российской Федерации.
     ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное                                                       Перепечатка воскрешена

                                                                £> Издательство стандартов, 1978
                                                                  © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

ГОСТ 3628-78 С. 2

       Колбы мерные исполнения I и 2, 2-го класса точности, вместимостью 250 и 1000 см3 по
ГОСТ 1770.
       Бюретки исполнений I. 2, 3, 1-го и 2-го классов точности, вместимостью 50 c m j по
ГОСТ 29251.
       Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
       Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., 0.1 и 1 и. растворы.
       Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х. ч. или ч. д. а.
      Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., 0,5 и 7,3 н. растворы; раствор, разбавленный 1:5.
       Йод по ГОСТ4159, ч. д. а., 0,1 н. раствор.
       Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 х. ч„ 0,1 и. раствор.
       Метиловый оранжевый (индикатор), 0.1 %-ный раствор.
       Крахмал растворимый по ГОСТ 7699 1 %-ный раствор.
       Известь натронная.
       Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) х. ч., 0,1 н. раствор.
       Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. х. ч.
       Калышй хлористый кристаллический.
       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
      2.3.1. Приготовление риствора сернокислой меди (раствор Фелинга        1)
      69.26 г перекристалл изо ванной сернокислой меди, не содержащей железа, взвешивают и раство­
ряют в мерной колбе вместимостью I дм3.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3.2. Приготовление 7,3 н. раствори соляной кислоты для инверсии
       К 120 см5 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см1 добавляют 80 см1 воды.
      2.3.3. 1/риготов.гение 0 ,1 н. раствора йода
      20—25 г йодистого калия, взвешенного в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в возможно
малом количестве воды. В стакан с раствором йодистого кати я прибавляют 12,7 г металлического йода.
Жидкость перемешивают до полного растворения йода и количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, затем объем доводят водой до метки.
      2.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора двухромовокислого ка.шя
      4,9038 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при (158 ± 2) *С
взвешивают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью I дм3, растворяют и доводят
водой объем раствора до метки.
      Также можно приготовить 0,1 н. раствор двухромовокислого катим из фиксанала.
      2.3.3—2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3.5. Приготовление I %-ного растворимого крахмала
       I г крахмата размешивают с 10 см3 холодной юлы. Полученную смесь приливают тонкой струй­
кой при непрерывном помешивании в 90см3 кипящей воды. Горячий готовый крахмат отфильтровы­
вают в бутылку и закрывают ее пробкой. Можно разлить крахмат в маленькие бутылки, закрыть их
ватными пробками и пропастеризовать. В таком виде раствор крахмата сохраняется длительное время.
      2.3.6. Пригото&гение О, I н. раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия)
      24,8 г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют, прибав­
ляют 0,2 г безводного углекислого натрия и объем раствора доводят водой до метки. Для приготовле­
ния раствора тиосульфата используют бидистиллированиую или дистиллированную свежепрокииячен-
ную воду. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальпиевая
трубка, наполненная кусочками натронной извести.
      2.3.6.1.       Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим обра­
зом: в коническую колбу вместимостью 500—750 см3 с притертой пробкой вносят 1—2 г йодистого
калия, растворяют его в 2—3 см3 воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5, 20 см3
0.1 н. раствора двухромовокислого калия. Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемеши­
вают, дают раствору постоять 5 мин, после этого титруют раствором тиосульфата (массовую концент­
рацию которого устанавливают), приливая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жид­
кость. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, в колбу добавляют 1 см3
1 %-ного раствора крахмата и для более четкого определения окончания титрования 250-300 см3 воды.

С. 3 ГОСТ 3628-78

Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора
от синего до светло-зеленого, обусловленного ионами трехвалентного хрома.
     Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия A/cNj i 0 /1 , г/см’, вычисляют по формуле

                                                      0.0171 20
                                       •^cNa2i20j/s = — V— •
где 0,0171 — массовая концентрация сахарозы, соответствующая 1см3 0,1 н. раствора тиосульфата
                натрия, г/м3;
         20 — объем 0.1 и. раствора двухромовокислого калия, см3;
          V — объем раствора гипосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см3 0,1 н.
                раствора двухромовокислого калия, см3.
      2.3.6—2.3.6.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
      2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.4.1. Приготовление фи.шнрати из творожных изделий е сахаром, кремов, кисломолочных продуктов
с сахаром, мороженого с сахаром
      (Фильтраты должны быть совершенно прозрачны)
      5 г продукта взвешивают в стакане вместимостью 100 см3. Дня определения массовой доли сахара
в сладкой простокваше и других молочных продуктах, содержащих менее 10 % сахара, берут навеску
массой 10 г. В стакан с продуктом прибавляют 25 см3 воды; содержимое стакана тщательно растирают
оплавленной стеклянной палочкой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Содержимое стакана смывают несколько раз водой температурой (20 ± 2) “С, количество которой не
превышает половины объема колбы.
      Затем в колбу прибавляют 5 см3 раствора Фелинга № 1 и 2 см3 1 н. раствора гидроокиси натрия,
содержимое колбы хорошо перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Если жидкость в колбе над
осадком окажется мутной, то в колбу приливают дополнительно еще несколько капель раствора Фе­
линга № I.
      После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, указывающего на полноту осаждения,
колбу доливают водой до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу оставляют в
покое 20—30 мин для того, чтобы дать возможность осадку отстояться, после чего прозрачную жид­
кость. находящуюся над осадком, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую
колбу. Первые 25—30 см3фильтрата отбрасывают.
      2.4.2. Приготовление фильтрата из шоколадного масла
      10 г масла взвешивают в стакане вместимостью 100 см3. В стакан с маслом вносят пипеткой
50 см3 воды, нагретой до температуры (45 ± 5) ‘С. После того как масло расплавилось, содержимое
стакана тщательно перемешивают и переносят в сухую делительную воронку.
      После отстаивания жира большую часть водного слоя слипают из воронки в сухую колбу.
      40 см3 волной вытяжки (соответствует 8 г испытуемого масла) пипеткой переносят в мерную
каабу вместимостью 250 см3 и дополняют колбу водой приблизительно до половины объема. В колбу с
раствором водной вытяжки из масла приливают 5 см3 раствора Фелинга № 1 и 2 см’ 1 н. раствора
гидроокиси натрия. Содержимое каабы перемешивают, доливают водой до метки и после вторичного
тщательного перемешивания оставляют на 20—30 мин дая отстаивания. Прозрачный слой жидкости,
находящийся над осадком, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу.
      2.4.1—2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.4.3. Определение редуцирующей способности филыпрата до инверсии
      25 см3 фильтрата, приготовленного по пп. 2.4.1 и 2.4.2, вносят пипеткой в коническую каабу с
притертой пробкой вместимостью 250 см3. Затем пипеткой приливают в колбу 25 см3 0,1 н. раствора
йода и из бюретки, при непрерывном помешивании, 37,5 см3 0,1 н. раствора гидроокиси натрия. Затем
каабу закрывают притертой пробкой и оставляют в покое в темном месте.
      Через 20 мин в колбу приливают 8 см30,5 н. раствора соляной кислоты и титруют выделившийся
йод 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия. После перехода цвета титруемого раствора из бурого в
желтоватый в колбу прибавляют 1 см3 1 Ж-ного раствора крахмала и титрование продолжают до
исчезновения синей окраски.
      После титрования записывают количество серновагистокислого натрия, израсходованного на тит­
рование выделившегося йода.