ГОСТ 3624-92

ГОСТ 3 6 2 4 -9 2


               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                  МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

                    ТИТРИМ ЕТРИ ЧЕСКИ Е МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                  кислотности


                                   Издание официальное




сертификация

УДК 637.12.001.4:006.354                                                                        Групп 1119

М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д    А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т


                М ОЛОКО И М О Л О ЧН Ы Е ПРОДУКТЫ

            Тнгриметрическис методы определения кислотности
                                                                                           ГОСТ
                                Milk and milk products.                                  3 6 2 4 -9 2
                    Titrimetric methods of acidity determination

МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209


                                                                                     Д ата введения 01.01.94

     Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и
устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический,
с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.
     Стандарт не распространяется на казеин и маточные консервы.
     (Поправка)*.
                                       1. М ЕТОДЫ ОТБОРА П РО Б

     Методы отбора проб молока и молочных и молокосодержащих продуктов и подготовка их к
анализу по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
     (Поправка)*.
                                  2. ПОТЕНЦИОМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     Метод применяется при возникновении разногласий.
     Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси
натрия до заранее заданного значения pH = 8.9 с помощью блока автоматического титрования и
индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.
     2.1. А п п а р а т у р а. м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4—10 ед. pH с иеной деления
шкалы 0,05ед. pH.
     Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим тнтрато-
ром и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см5 с ценой деления не
более 0.05 см3.
     Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104е4.
     Стаканы В -1 -5 0 ТС, В -2 -5 0 ТС, В -1—100 ТС, В - 2 - 100 ТС по ГОСТ 25336.
     Колбы 1 - 1 0 0 0 -2 , 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки 2 - 2 - 1 0 , 2 - 2 - 2 0 по ГОСТ 29169.
     Цилиндры 1 - 5 0 - 1 , 1 - 5 0 - 2 , 3 - 5 0 - 1 , 3 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
     Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6 - 0 9 —2540, раствор с молярной концентрацией
0,1 моль/дм3.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.

     * Действует только на территории Российской Федерации.
     ” С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное                                                                 Перепечатка восирешсна
                                                                           © Издательство стандартов, 1992
                                                                            © СТАНДАРТИНФОРМ , 2009

ГОСТ 3 6 2 4 -9 2 С. 2

       2.2. П о д г о т о в к а к и з м е р е н и я м
       2.2.1. Подготовка приборов
       Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой
к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.
       Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
       Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на
такой диапазон измерения pH . который включил бы в себя pH = 8,9.
       Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на
точку эквивалентности, равную 8.9 ед. pH . и устанавливают на блоке значение pH = 4.0. начиная с
которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
       Устанаативают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.
       2.3. П р о в е д е н и е и з м е р е н и й
       2.3.1. Молоко, маюкоеодержащий продукт, маючиый составной продукт, стеки, простокваша, аци-
дофилии, кефир, кумыс и другие кисломолочные проду кты
       (Поправка)*.
       2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 20 см3дистиллированной воды и 10 см3анали­
зируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.
       При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в
стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3—4 раза.
       2.3.1.2. В стакан помешают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную
мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и
сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку
«Пуск* блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с. кнопку «Выдержка*. Раствор гидроокиси
натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний.
По достижении точки эквивалентности (pH = 8.9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс
нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигает­
ся сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидрооки­
си натрия, затраченного на нейтрализацию.
       2.3.2. Мороженое, сметана
       В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой,
постепенно добавляют к нему 30 см3 воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с
п. 2.3.1.2.
       2.3.3. Творог и творожные продукты
       В фар(|х>ропую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пести­
ком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см3, смывая его небольшими
порциями воды, нагретой до 3 5 -4 0 *С. Общий объем воды равен 50 см3. Затем смесь перемешивают и
проводят измерения в соответствии с п. 2.3.1.2.
       (Поправка)*.
       2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
       2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси
натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффи­
циенты:
       10 — для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного моло­
ка. кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
       20 —для мороженого, сметаны, творога и творожных продуктов.
       2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной веро­
ятности /, = 0,95 составляет, "Т:
       ± 0,8 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
       ± 1 .2 — для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных
продуктов:
       ± 2,3 — для сметаны;
       ± 3.2 — для творога и творожных продуктов.
       Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, Т :
       1.2 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого:
       1.7 — для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных про­
дуктов;
       3.2 — для сметаны;
       4.3 — для творога и творожных продуктов.
     * Действует только на территории Российской Федерации.

С. 3 ГОСТ 3 6 2 4 -9 2

     За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
     При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями.
Мри этом расхождение между среднеарифметическим значением результатов четырех определений и
любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, Т :
     0,8 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
      1.2 — ятя простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных про­
дуктов:
     2.3 — для сметаны;
     3,2 — ятя творога и творожных продуктов.
     При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную по­
верку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В
этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной рабо­
ты поручают оператору более высокой квалификации.
     (Поправка)*.

                 3.   МЕТОД С П РИ М ЕН ЕН И ЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

      Метод основан на нейтрялизаиии кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси нат­
рия в присутствии индикатора фенолфталеина.
      3.1. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
      Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
      Центрифуга по ТУ 2 7 - 3 2 - 2 6 - 7 7 .
      Ш каф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50 ± 5) “С.
      Баня водяная.
     Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—100 “С и ценой деления 0,1 *С
по ГОСТ 28498.
      Колбы 1 - 1 0 0 - 2 , 2 - 1 0 0 - 2 , 1 - 1 0 0 0 -2 , 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
      Колбы П -2—50—34 ТС, Г 1 -2 -100-34 ТС, П -2 -2 5 0 —34 ТС, П -2—2 5 0 -5 0 по ГОСТ 25336.
     Стаканы В -1 -1 0 0 ТС, В -1 -2 5 0 ТС по ГОСТ 25336.
      Воронки В -3 6 -8 0 ХС по ГОСТ 25336.
      Жиромеры стеклянные 1 -4 0 ; 2 - 0 ,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.
      Пипетки 1 - 2 - 1 , 2 - 2 - 1 , 4 - 2 - 1 . 2 - 2 - 5 . 2 - 2 - 1 0 , 2 - 2 - 2 0 по ГОСТ 29169.
      Цилиндр 1 - 1 - 1 0 0 по ГОСТ 1770.
      Бюретки 6 —1—10—0,02, 6 - 2 - 1 0 - 0 ,0 2 , 7 - 1 - 1 0 - 0 .0 2 , 7 - 2 - 1 0 - 0 ,0 2 по ГОСТ 29251.
     Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
      Пяточки стеклянные.
      Штатив лабораторный.
      Пробки для жиромеров.
      Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
      Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6—09—2540 раствор молярной                                 концентрации
0.1 моль/дм3.
     Фенолфтятеин по ТУ 6 —09—5360. 70 %-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенол-
фтялеина 10 г/дм3.
      Кобятьт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобяльта 25 г/дм 3 по
ГОСТ 4462.
      Эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962е4 или спирт этиловый технический (гидро­
лизный) по ГОСТ 17299. или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
      3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
      3.2.1. Приготовление контрольных эта.юное окраски для молока и симок
      * Действует только на территории Российской Федерации.
      '* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.