ГОСТ 3594.4-77

УДИ 666J2:546.22.M .0M .354                                                                       Группа A J9

       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                      С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р




                                                   ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ
                                                                                                   ГОСТ
                                           Методы определен** содержание серы             f 3 5 9 4 .4 -7 7
                                         M oulding clay. Methods for the determ ination
                                                       oi sulphur content                           Взамен
                                                                                                 ГОСТ 35*4—62
                                                                                            а части раэд. V II, n. S7



     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
     от 27 декабре 1*77 г, Й> 306В срок действия установлен
                                                                 < 01.01. 1*79 г.
                                                                до 01Д 1 . 198* г.

                                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

        Настоящий стандарт распространяется на комовые и молотые
     формовочные глины и устанавливает методы определения содер­
     жания серы.

                                                                1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1.    Обище требования                                            к методам       испытаний — по ГОСТ
     3594.0-77.

                                                       2. М ЕТО Д ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩ ЕЙ СЕРЫ

       Метод основан на разложении навески глины смесыо азотной
    н соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением
    серы в виде сульфата барня и определении массы последнего при
    прокаливании при 850—900°С в пересчете на трехокнсь серы.
       2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
       2.1.1. Для проведения испытания применяют:
       весы аналитические;
       печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
    ратуру нагрева 1000—1100°С;
       тнглн фарфоровые по ГОСТ 9147—80;
       эксикатор по ГОСТ 637)—73;
       кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—77, прокален­
    ный при 700—800СС;
       баню водяную;

  Издание официальное                                                                       Перепечатка воспрещена
                                                              Переиздание. Март 1782 г.
  19
программа энергетической эффективности

ГОСТ 3S W .4 -7 7 C rp. 2

    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;
    барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор:
    метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64;
   серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%-ный раствор.
    2.2. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
   2.2.1. Навеску глины массой 1 г помещают в фарфоровую
чашку, приливают 10 см3 азотной и 30 см3 соляной кислоты и вы­
паривают на водяной бане досуха.
   Остаток в чашке смачивают соляной кислотой н выпаривают
до полиого удаления запаха соляной кислоты и окислов азота.
Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают на водяной
бане в течение 10 мни. Приливают 70—80 см3 горячей воды н
фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Фильтр
с осадком промывают 7—8 раз горячей водой.
   2.2.2. К фильтрату добавляют 2—3 капли метилового оранже­
вого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соля­
ную кислоту из расчета 0,5 см3 на каждые 100 см3 раствора, на­
гревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10%-
ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и остав­
ляют на 10—12 ч.
   Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный
фильтр «синяя лента», промывают 13 раз горячей водой до уда­
ления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром).
   Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый ти­
гель, озоляют и прокаливают при 850—900°С в течение 40 мин,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
по 10 мин до постоянной массы.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю общей серы (X) в процентах в пересчете
на трехокись серы вычисляют по формуле
                    д . __ (т, — /н.) 0 ,3 4 3 -100
                                      т

где т | — масса осадка сульфата бария, г;
     т г — масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г;
  0,343 — коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись
          серы;
      т — масса навески глины, г.
   2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений не должно превышать 0,15%.
    Если расхождение между результатами двух параллельных
определений превышает приведенное значение величины, опреде­
ление повторяют.
                                                                           19

Стр. 3 ГОСТ 35*4.4—77

   За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух последних определений.

               з. метод определения с у л ь ф а т н о й серы
   Метод основан на разложении навески глины разбавленной
соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде суль­
фата бария и определения массы последнего при прокаливании
при 850--900°С в пересчете на трехокнсь серы.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   3.1.1. Для проведения испытания применяют аппаратуру, ре­
активы и растворы, указанные в п. 2.1.1, а также:
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, 10%-ный раствор н раз­
бавленный 1:1, пергидроль по ГОСТ 10929 —76;
   колбу Эрленмейера вместимостью 250 см*.
   3.2. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
   3.2.1. Навеску глины массой 1—2 г помещают в колбу Эрлен­
мейера вместимостью 250 см3, приливают 50—75 ем3 10%-ного
раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и
кипятят 30—40 мнн. Кипение должно быть слабое, чтобы концент­
рация кислоты не изменилась.
   Прибавляют 1—2 капли пергидроля для окисления окиси же­
леза, нагревают раствор до кипения и приливают раствор амми­
ака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроокисей.
После осаждения гидроокисей приливают .3—4 см3 аммиака в из­
быток и оставляют на 15—20 мнн. Гидроокиси отфильтровывают
через плотный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промы­
вают 4—5 раз горячей водой, к которой добавляют 3—4 см3 рас­
твора аммиака.
   Фильтрат нейтрализуют разбавленной 1: 1 соляной кислотой в
присутствии метилового оранжевого до изменения окраски рас­
твора из желтой в красный цвет. Далее анализ проводят, как
указано в п. 2.2.2.
   3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   3.3.1. Массовую долю сульфатной серы (X,) в процентах в пе­
ресчете на трехокнсь серы вычисляют по формуле
                        У   _ (яц   л ц ) ' 0.343-НЮ



где т3 — масса осадка сульфата бария, г;
    т * — масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г.
   3.3.2.   Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений не должно превышать 0.15%.
   Если расхождение между результатами двух параллельных
определений превышает приведенное значение величины, опреде­
ление повторяют.
20

ГОСТ 3S94.4— 77 C tp . 4

   За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух последних определений.

             4. М ЕТО Д ОПРЕДЕЛЕН ИЯ СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ

   4.1. Массовую долю сульфидной серы (X 2 ) в процентах вычис­
ляют по разности общей и сульфатной серы по формуле
                          ха= х - х „
где X — массовая доля общей серы (см. п. 2.3.1), %;
    X t — массовая доля сульфатной серы (см. п. 3.3.1). %.




                                                                    2)