ГОСТ 33454-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                 (МГС)
                    INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
                                                   (ISC)




                                                                                 ГОСТ
                             МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                  СТАНДАРТ
                                                                                 33454    —


                                                                                 2015




                     МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ
                 ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ
                        ДЛЯ ОКРУЖАЮ Щ ЕЙ СРЕДЫ
                        Определение температуры плавления/
                        температурного интервала плавления



                                            Издание официальное




                                                       Москва
                                                   Стандартинформ
                                                        2019




сертификат пвх

ГОСТ 33454— 2015


                                                  Предисловие
     Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандар­
тизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»
и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила
и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления
и отмены»

         Сведения о стандарте
     1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации ТК 339 «Без­
опасность сырья, материалов и веществ» на основе официального перевода на русский язык англо­
язычной версии документа, указанного в пункте 5
     2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
     3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­
токол от 27 августа 2015 г. № 79-П)
     За принятие проголосовали:

     Краткое наименование страны          Код страны           Сокращенное наименование национального органа
       no МК (ИСО 3166) 004— 97    по МК (ИСО 3166) 004— 97                  по стандартизации

      Армения                                AM               Минэкономики Республики Армения
      Беларусь                               BY               Госстандарт Республики Беларусь
      Казахстан                              KZ               Госстандарт Республики Казахстан
      Киргизия                               KG               Кыргызстандарт
      Россия                                 RU               Росстандарт
      Таджикистан                            TJ               Таджикстандарт

      4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 октября
2015 г. № 1611 -ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33454— 2015 введен в действие в качестве на­
ционального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2016 г.
      5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному докумен­
ту OECD, Test № 102:1995 «Температура плавления/температурный интервал плавления» («Melting
point/melting range», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами.
      Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного документа
приведено в дополнительном приложении ДА.
      Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного до­
кумента для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)
      6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
      7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

     Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изме­
нений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных
стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответству­
ющих национальных органов по стандартизации.
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая ин­
формация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»




                                                                © Стандартинформ, оформление, 2016, 2019

                              В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или
                         частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального
                         издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию
                         и метрологии
II

ГОСТ 33454—2015

М   Е    Ж    Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы    Й             С   Т   А   Н   Д   А   Р   Т


                          МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ,
                      ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

             Определение температуры плавления/температурного интервала плавления

                                   Testing of chemicals of environmental hazard.
                                  Determination of the melting point/melting range


                                                                                     Дата введения — 2016—09—01




        1 Область применения
      Настоящий стандарт устанавливает методы определения температуры плавления/температурно­
го интервала плавления. Методы, представленные в настоящем стандарте, могут использоваться для
любых химических веществ независимо от степени их чистоты.


        2 Термины и определения
     В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением:
     2.1 температура плавления (melting point): Температура, при которой происходит фазовый пере­
ход исследуемого вещества из твердого состояния в жидкое состояние при атмосферном давлении.


        3 Общие положения
      3.1 Как правило, переход вещества из твердого состояния в жидкое происходит в определенном
температурном интервале, поэтому на практике определяют температуру начала и окончания плавле­
ния. В идеальном случае температура плавления вещества идентична температуре отвердевания или
замерзания. Для некоторых веществ (например, для промышленной продукции и смесей) определе­
ние температуры отвердевания или замерзания является более простой процедурой. Если вследствие
определенных свойств вещества (или промышленной продукции) ни один из вышеуказанных параме­
тров невозможно легко измерить, то проводят определение температуры застывания (текучести).
      3.2 На значение температуры плавления вещества значительное влияние оказывает присутствие
примесей. По этой причине температура плавления также может служить показателем степени чистоты
исследуемого вещества.
      3.3 Выбор конкретного метода испытания в основном зависит от агрегатного состояния исследуе­
мого вещества и возможности его измельчения.
      3.4 Подробное описание оборудования и методов испытания представлено в стандартах, указан­
ных в приложении А. Основные принципы проведения испытания приведены в [1] и [2].

        3.5 Исследуемые показатели и единицы измерения
     Единицей измерения температуры плавления в системе СИ является кельвин, К. Перевод значе­
ний температуры, выраженных в градусах Цельсия, в градусы Кельвина производится по соотношению

                                                  Т= t + 273,15,                                                  (1)

где Т — термодинамическая температура, К;
    t — температура, °С.


Издание официальное
                                                                                                                      1

ГОСТ 33454— 2015


        4 Стандартные вещества
      Использование стандартных веществ во всех случаях при испытании нового вещества не требу­
ется. Перечень стандартных веществ, используемых для калибровки оборудования, представлен в [3].


        5 Принцип метода
     Принцип метода заключается в определении температуры или температурного интервала фа­
зового перехода исследуемого вещества из твердого состояния в жидкое или из жидкого состояния в
твердое.


        6 Сравнение методов
     6.1      Характеристики различных методов определения температуры плавления (температурный ин­
тервал и точность) представлены в таблице 1.

Т а б л и ц а 1 — Характеристики различных методов определения температуры плавления

                             Метод                      Температурный интервал, К   Установленная точность, К

    Капиллярный/жидкая баня                                  От 273 до 573                    ±0,3
    Капиллярный/металлический блок                           От 293 до 573                    ±0,5

    Нагревательный столик Кофлера                            От 293 до 573                    ±1,0

    Определение температуры плавления под микроскопом        От 293 до 573                    ±0,5
    Дифференциальный термический анализ (ДТА)                                            ± 0,5 до 600
    Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)         От 173 до 1273               ±2,0 до 1273

    Температура замерзания                                   От 223 до 573                    ±0,5

    Температура застывания                                   От 223 до 323                   ±3,0


        7 Процедура испытания
        7.1 Капиллярная трубка в жидкой бане

     7.1.1 Оборудование
     Испытание проводят в стеклянном приборе, представленном на рисунке 1. Выбор жидкости для
бани зависит от предполагаемого значения температуры плавления, например жидкий парафин можно
использовать для температур не выше 473 К, силиконовое масло — для температур не выше 573 К.
Для температур выше 523 К можно использовать смесь из трех частей серной кислоты и двух частей
сульфата калия (по массе). При использовании подобной смеси следует соблюдать меры предосторож­
ности.
     Для проведения испытания используют термометры, соответствующие требованиям [4]— [6], или
термометры с характеристиками не ниже [4]— [6]. Середина ртутного шарика термометра должна со­
прикасаться с капилляром в месте нахождения пробы исследуемого вещества.




2