ГОСТ 33093-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                   (МГС)
                      INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
                                                     (ISC)




                                                                                  ГОСТ
                               МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                    СТАНДАРТ                                      33093     —


                                                                                  2014




                                        М АСЛА БА ЗО В Ы Е

                              Газохроматографический метод
                             определения N-метилпирролидона



                                              Издание официальное




                                                         Москва
                                                     Стандартинформ
                                                          2019




нужен сертификат

ГОСТ 33093—2014


                                              Предисловие
     Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандар­
тизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»
и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила
и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления
и отмены»

         Сведения о стандарте
     1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31
«Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский
научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)

         2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

     3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)
         За принятие проголосовали:

     Краткое наименование страны    Код страны по МК       Сокращенное наименование национального органа
       по МК (ИСО 3166) 004— 97    (ИСО 3166) 004—97                     по стандартизации

     Армения                             AM            Минэкономики Республики Армения
     Беларусь                            BY            Госстандарт Республики Беларусь
     Киргизия                            KG            Кыргызстандарт
     Россия                              RU            Росстандарт
     Таджикистан                         TJ            Таджикстандарт

     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая
2015 г. № 486-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33093— 2014 введен в действие в качестве нацио­
нального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

     5 Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52532— 2006 «Масла базовые. Газохро­
матографический метод определения N-метилпирролидона»

         6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

         7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.




     Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изме­
нений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных
стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответству­
ющих национальных органов по стандартизации.
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая ин­
формация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»




                                                           © Стандартинформ, оформление, 2015, 2019

                              В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или
                         частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального
                         издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию
                         и метрологии
II

ГОСТ 33093—2014


М   Е    Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е    Н   Н   Ы    Й         С   Т   А   Н    Д   А   Р   Т




                                             МАСЛА БАЗОВЫЕ

                             Газохроматографический метод определения
                                        N-метилпирролидона

                 Base oils. Gas chromatographic method for determination of N-methylpyrrolidone




                                                                                Дата введения — 2016— 07— 01


        1 Область применения
      Настоящий стандарт распространяется на базовые масла, не содержащие фенола, и устанавли­
вает газохроматографический метод определения N-метилпирролидона.


     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для дати­
рованных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных —
последнее издание (включая все изменения).
     ГОСТ 2517— 2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
     ГОСТ 31873— 2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­
ных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандарти­
зации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в
государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по
стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий
на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который
дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия
настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затра­
гивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если
документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагива­
ющей эту ссылку.


        3 Сущность метода
     Сущность метода заключается в экстрагировании N-метилпирролидона из образца продукта геп­
таном и водой с последующим хроматографическим исследованием водной вытяжки и сопоставлением
площадей пиков N-метилпирролидона в искусственной смеси и испытуемой пробе.


     4 Аппаратура, реактивы и материалы
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
     Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3— 4 мм.
     Микрошприцы любого типа вместимостью 1,5 и 10 мкл.
     Центрифуга с набором пробирок, обеспечивающая скорость вращения 2500 мин-1 .
     Весы лабораторные, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,001 г.
     Весы технические, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,01 г.


Издание официальное
                                                                                                                  1

ГОСТ 33093—2014


     Баня водяная.
     Линейка измерительная с ценой деления 1 мм. Допускается обработка хроматограммы с по­
мощью интегратора или персонального компьютера любого типа.
     Лупа измерительная.
     Сорбент Хромосорб 103, фракция от 0,15 до 0,20 мм или другой сорбент с аналогичными свой­
ствами.
     Газ-носитель: гелий, азот.
     Водород технический марки А.
     Воздух из магистральной линии.
     Ацетон, ч.
     Хлороформ, х. ч.
     н-Гептан, х. ч.
     N-метилпирролидон с содержанием основного вещества не менее 99,80 % масс, и температурой
кипения 202 °С.
     Масло индустриальное марки И-20А или И-40А.
     Раствор гидроксида калия х. ч. или ч. д. а., 5 % масс.
     Спирт этиловый.
     Вода дистиллированная, pH 5,4— 6,6.
     Бюретки вместимостью 25 и 50 см3.
     Колбы мерные вместимостью 250 и 500 см3.
     Стакан вместимостью 50 см3
     Палочки стеклянные.
     Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точ­
ности и чистоте не ниже предусмотренных настоящим стандартом.


     5 Отбор проб
     Отбор проб — по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.


     6 Подготовка к испытанию
     6.1 Подготовка хроматографа
     Хроматограф готовят к работе и выводят на режим в соответствии с инструкцией изготовителя
прибора.

     6.2 Подготовка хроматографических колонок
      Перед заполнением сорбентом хроматографические колонки промывают растворителями (хло­
роформом, ацетоном, этиловым спиртом), сушат воздухом, вновь промывают раствором гидроксида
калия (КОН) концентрацией 5 % масс, для удаления со стенок колонок N-метилпирролидона от преды­
дущих испытаний и снова сушат воздухом. После этого заполняют колонки сорбентом и помещают в
термостат хроматографа при температуре 100 °С, присоединив только к испарителю.
      Кондиционируют колонки в потоке газа-носителя (расход 50— 60 см3/мин) при повышении темпе­
ратуры термостата от 100 °С до 250 °С со скоростью 1 °С/мин и выдерживают 24 ч при температуре
250 °С. Затем охлаждают колонки до температуры окружающей среды, устанавливают рабочий расход
газа-носителя через обе колонки 30— 35 см3/мин и присоединяют их к детектору.

     6.3 Приготовление искусственной смеси
     6.3.1 Проверяют индустриальное масло, используемое для приготовления искусственной смеси,
на наличие N-метилпирролидона. Для этого масло хроматографируют по 8.1. При отсутствии сигнала
N-метилпирролидона масло можно использовать для приготовления смеси.
     6.3.2 N-метилпирролидон очищают перегонкой с использованием дефлегматора и отбирают
фракцию при температуре кипения N-метилпирролидона. Определяют концентрацию основного веще­
ства любым доступным методом.
     6.3.3 Искусственную смесь готовят гравиметрически добавлением N-метилпирролидона в инду­
стриальное масло. Содержание N-метилпирролидона в смеси должно быть не более 0,002 % масс.
2