ГОСТ 32580-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                               (МГС)
                  INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
                                                 (ISC)




                                                                               ГОСТ
                           МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                СТАНДАРТ
                                                                               32580—
                                                                              2013




                                       ПАРА-КРЕЗОЛ
                     Определение содержания в водной среде


                                          Издание оф ициальное




                                                     Москва
                                                 Стандартинформ
                                                      2019




сертификация

ГОСТ 32580—2013


                                                                       Предисловие
     Цепи, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандар­
тизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»
и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила
и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления
и отмены»

          Сведения о стандарте
     1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения «Российский регистр
потенциально опасных химических и биологических веществ» Федеральной службы по надзору в сфе­
ре защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ «Российский регистр потенциально
опасных химических и биологических веществ» Роспотребнадзора)

          2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

     3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­
токол от 14 ноября 2013 г. No 44-2013)

          За принятие проголосовали:

    К р а тко е н а и м е н о в а н и е страны           Код с тр аны                   С о кр а щ е н н о е н а и м е н о в а н и е н ац и о н а л ь но го ор га на по
       по М К |И С О 3166 ) 0 0 4 - 9 7          по М К (ИС О 3 1 6 6 ) 0 0 4 - 9 7                                  с та н д а р ти за ц и и

 Армения                                                       AM                     Минэкономики Республики Армения
 Беларусь                                                      BY                     Госстандарт Республики Беларусь
 Россия                                                        RU                     Росстандарт


     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября
2013 г. № 1922-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32580—2013 введен в действие в качестве на­
ционального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.




     Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящ его ста н д а р та и изме­
нений к нему на те р р и то р ии указанных выше государств публикуется в указателях национальных
стандартов, издаваемых в э ти х государствах, а та кж е в с е ти И н те р н е т на сайтах с о о т в е т с т в у ­
ющих национальных органов по стандартизации.
     В случае пересмотра, изменения или отм ены настоящ его ста н д а р та со о тве тствую щ а я ин­
формация будет опубликована на официальном и н те р н е т-с а й те Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации в катал оге «Межгосударственные стандарты »




                                                                                           © Стандартинформ, оформление. 2014. 2019

                                        В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или
                                   частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального
                                   издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию
                                   и метрологии
и

ГОСТ 32580—2013

М   Е    Ж   Г   О   С   У   Д    А    Р   С   Т    В   Е   Н   Н    Ы   Й           С   Т    А   Н   Д   А   Р   Т


                                                   ПАРА-КРЕЗОЛ

                                 Определение содержания в водной среде

                                      p-Cresol. Determination of content in water


                                                                                    Дата введения — 2014— 07— 01




        1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания пара-крезола в водной среде
в диапазоне от 0.001 мг/л до 10.0 мг/л методом газовой хроматографии — масс-спектрометрии (ГХ-МС).
При массовой концентрации пара-крезола свыше 0,1 мг/л пробы предварительно разбавляют дистил­
лированной водой.
     Объем отбираемой пробы должен составлять не менее 1 л. необходимо не менее двух иден­
тичных проб. Пробы отбирают в чистые склянки из темного стекла. Склянки с пробами воды снабжа­
ют этикетками, на которых указывают номер и вид пробы, дату и место отбора. Пробы направляют в
лабораторию с сопроводительным документом.


        2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:
     ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требо­
вания к воздуху рабочей зоны
     ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и
общие требования безопасности
     ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требова­
ния и номенклатура видов защиты
     ГОСТ 1770 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,
мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
     ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 24104’ Весы лабораторные. Общие технические требования
     ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и
размеры
     ГОСТ 29169 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом цепесообразно проверить действие ссылоч­
ных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандарти­
зации. метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в
государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по
стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий
на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который


     ’ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228— 2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1.
Метрологические и технические требования. Испытания».


Издание оф ициальное
                                                                                                                      1

ГОСТ 32580—2013

дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия
настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затра­
гивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если
документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагива­
ющей эту ссылку.


      3 Характеристики погрешности измерений
      Относительная расширенная неопределенность измерений. Uoin = 15 %, при коэффициенте ох­
вата к = 2.
     П р и м е ч а н и е — Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной по­
грешности ± 15 % при доверительной вероятности Р = 0.95.


     4 Описание метода
     Измерение массовой концентрации пара-крезола проводят методом газовой хроматографии —
маис-спектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.
     Анализируемую пробу воды подкисляют, добавляют рассчитанное количество внутреннего стан­
дарта — пердейтеронафталина (дейтеронафталина-<18) и экстрагируют дихлорметаном. Экстракты
высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивиду­
альные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования тем­
пературы. детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.
     Идентификацию пара-крезола осуществляют по времени удерживания и масс-спектрам
электронной ионизации.
     Измерение массовой концентрации пара-крезола проводят методом внутреннего стандарта: опре­
деляют площади пиков пара-крезола и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистриро­
ванных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества пара-крезола составляют,
исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика пара-крезола по
отношению к внутреннему стандарту.
     Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных растворов
пара-крезола в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и со­
держащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из коли­
чества пара-крезола и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хроматогра­
фических пиков.


      5 Средства измерений, реактивы и материалы
     5.1 Средства измерений
     5.1.1 Хромато-масс-спектрометр состоит из:
     - газового хроматографа:
     - масс-спектрометра;
     - колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м. внутренний диаметр
0,25 мм. неподвижная жидкая фаза SPB-5 толщиной 0.25 мкм);
     - системы обработки данных со справочной библиотекой масс-спектров.
      Рабочие параметры хроматомасс-спектрометра (хроматографа с масс-селективным детектором)
должны удовлетворять следующим требованиям:
     - проведение измерений в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м. (Да) в режиме электронной иониза­
ции при энергии электронов 70 эВ;
     - масс-слектральное разрешение не ниже 0,5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной чув­
ствительности прибора не ниже 10 пг (по октафторнафталину. электронная ионизация).
     Допускается также применение других хроматографических колонок, позволяющих провести от­
деление определяемых соединений от других компонентов пробы, и аналогичных систем обработки
данных.
     5.1.2 Весы лабораторные электронные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
     5.1.3 Шприцы аналитические вместимостью 1.10 и 100 мкл.
2