ГОСТ 32532-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                          (МГС)
                             INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
                                                            (ISC)




                                                                                          ГОСТ
                                      МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                                СТАНДАРТ
                                                                                          32532    —


                                                                                          2013




                                          Ф ТАЛЕВЫ Й А Н ГИ Д Р И Д
                             Определение содержания в воздушной среде
                                    полярографическим методом



                                                     Издание официальное




                                                                Москва
                                                            Стандартинформ
                                                                 2019




шумоизоляция перекрытия

ГОСТ 32532—2013


                                               Предисловие
     Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандар­
тизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»
и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила
и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления
и отмены»

        Сведения о стандарте
     1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 «Безопасность сырья, мате­
риалов и веществ» Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской
Федерации; Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения «Российский регистр потенци­
ально опасных химических и биологических веществ» Федеральной службы по надзору в сфере за­
щиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ «Российский регистр потенциально опасных
химических и биологических веществ» Роспотребнадзора); Федеральным государственным унитарным
предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сер­
тификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»)
        2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
     3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­
токол от 14 ноября 2013 г. № 44, приложение № 24)
        За принятие проголосовали:

    Краткое наименование страны    Код страны по МК        Сокращенное наименование национального органа
      по МК (ИСО 3166) 004— 97    (ИСО 3166) 004—97                      по стандартизации

 Армения                                AM            Минэкономики Республики Армения
 Беларусь                               BY            Госстандарт Республики Беларусь
 Киргизия                               KG            Кыргызстандарт
 Молдова                                MD            Молдова-Стандарт
 Россия                                 RU            Госстандарт
 Таджикистан                            TJ            Таджикстандарт

     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября
2013 г. № 830-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32532— 2013 введен в действие в качестве на­
ционального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.
        5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
        6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.




     Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изме­
нений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных
стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответству­
ющих национальных органов по стандартизации.
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая ин­
формация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»




                                                             © Стандартинформ, оформление, 2014, 2019

                             В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или
                        частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального
                        издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию
                        и метрологии
И

ГОСТ 32532—2013

М    Е    Ж   Г    О     С   У   Д   А   Р   С   Т   В    Е   Н    Н    Ы   Й       С     Т    А   Н   Д   А   Р   Т


                                             ФТАЛЕВЫЙ АНГИДРИД

              Определение содержания в воздушной среде полярографическим методом

                                         Phtalic anhydride. Determination in air

                                                                                   Дата введения — 2014— 08— 01




         1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает процедуру определения содержания фталевого ангидрида в
воздушной среде в диапазоне от 0,02 до 12 мг/м3 методом высокоэффективной жидкостной хромато­
графии (ВЭЖХ) с УФ-детектированием.

      2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требо­
вания к воздуху рабочей зоны
     ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требова­
ния и номенклатура видов защиты
     ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Об­
щие технические условия
     ГОСТ 2222 Метанол технический. Технические условия
     ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 10678 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия
     ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия
     ГОСТ 241041) Весы лабораторные. Общие технические требования
     ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и
размеры
     ГОСТ 29227 (ИСО 835-1— 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.
Общие требования
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­
ных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандарти­
зации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в
государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по
стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий
на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который
дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия
настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затра­
гивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если
ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.

      3 Характеристики погрешности измерений
      Относительная          расширенная     неопределенность          измерений   (при       коэффициенте     охвата
к = 2 )U OTH = 1 5 % .

      1) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008.

Издание официальное
                                                                                                                       1

ГОСТ 32532—2013

     П р и м е ч а н и е — Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной по­
грешности ± 15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.


     4 Описание метода
     4.1 Отбор проб воздуха производят на кассету, содержащ ую два стекловолоконны х фильтра,
обработанных 3,4-диметоксиф енилэтиламином (вератриламином), при взаимодействии которо­
го с фталевым ангидридом образуется полуамид фталевой кислоты — М-(3,4-диметоксибензил)
фталамовая кислота (ДФК). Реакция является быстрой и количественной. Фталевая кислота не
образует это производное, поэтому не мешает селективному определению уровня ангидрида.
ДФК экстрагирую т с фильтров смесью ацетонитрила и диметилсульф оксида. Содержание ДФ К в
экстрактах определяют методом высокоэф ф ективной жидкостной хроматограф ии (ВЭЖ Х) с УФ-
детектированием.
     4.2 ДФК идентифицируют по времени удерживания. Измерение массовой концентрации проводят
методом внешнего стандарта. Для градуировки прибора готовят серию градуировочных растворов
ДФК в экстрагенте, соответствующих указанному диапазону концентраций, и вводят в хроматограф.
Строят градуировочную зависимость площади пика ДФК на хроматограмме от массовой концентрации
стандартного раствора (мкг/мл).
     4.3 Расчет количества ДФК осуществляют исходя из площадей экспериментальных пиков и граду­
ировочной зависимости. Расчет проводят из предположения о количественном извлечении фталевого
ангидрида из воздуха и постоянной степени десорбции ДФК с фильтров, что было подтверждено пред­
варительными исследованиями.
     4.4 Любое соединение, которое поглощает при 200 нм и имеет такое же, как у ДФК, время удер­
живания, создаст помехи в анализе. Как правило, изменение хроматографических условий может ис­
ключить отдельные помехи.


     5 Средства измерений, реактивы и материалы
     5.1 Средства измерений
     Аспирационное устройство (возможно использование аспирационного устройства, которое может
быть откалибровано с точностью ± 5 % рекомендуемой скорости потока).
     Хроматограф жидкостной с УФ-детектором и системой подачи растворителя Waters 600Е.
     Колонка хроматографическая Waters Radical-Pak (длина 100 мм, диаметр 8 мм), заполненная сор­
бентом Nova-pak С 18 с диаметром частиц 5 мкм.
     Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.
     Шприцы аналитические на 10, 100 и 500 мкл.
     Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, снабженные пробками, по ГОСТ 1770.
     Цилиндры мерные 2-10 и 2-500 по ГОСТ 1770.
     Пипетки градуированные вместимостью 5 мл по ГОСТ 29227.
      П р и м е ч а н и е — Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техни­
ческими характеристиками не ниже указанных.

     5.2 Реактивы и материалы
     Вода дистиллированная, деионизованная по ГОСТ 6709.
     Ортофосфорная кислота 85 % по ГОСТ 10678.
     Ацетонитрил, х.ч.
     Диметилсульфоксид, х.ч.
     Вератриламин чистотой не менее 97 %.
     Метанол по ГОСТ 2222.
     Фталевый ангидрид чистотой не менее 99 %.
     Изооктан, х.ч.
     Хлороформ по ГОСТ 20015.
     П р и м е ч а н и е — Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической
документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
2