ГОСТ 32524-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                     (МГС)
                                        INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION
                                                                       (ISC)




                                                                                                     ГОСТ
                                                 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                                           СТАНДАРТ
                                                                                                     32524    -



                                                                                                     2013




                                                        МЕТИЛМЕТАКРИЛАТ

                                        Определение содержания в воздушной среде


                                                                Издание о ф и ци ал ьн о е




                                                                              Москва
                                                                         С тандартинф орм
                                                                                2019




строительно техническая экспертиза

ГОСТ 32524— 2013


                                                   П ред и сл ови е

     Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандар­
тизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»
и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила
и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления
и отмены»

        С ведения о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения «Российский регистр
потенциально опасных химических и биологических веществ» Федеральной службы по надзору в сфе­
ре защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ «Российский регистр потенциально
опасных химических и биологических веществ» Роспотребнадзора), Федеральным государственным
унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, инфор­
мации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»)

        2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

     3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 14 ноября 2013 г. Np 44)

        За принятие проголосовали:

     Краткое наименование страны          Код страны по               Сокращенное нацмене ванне национальною
       по МК (ИСО 3166) 0 0 4 - 97    МК (ИСО 3166)004 - 9 7                 органа по стандартизации

     А рм ения                               AM                М инэконом ики Р еспублики А рм ен ия
     К и р ги зи я                           KG                К ы р гы з с т а н д а р т
     Р о сси я                               RU                Р о с с та н д а р т
     Т а д ж и к и с та н                    TJ                Т адж икстандарт
     У кр а и н а                            UA                М инэконом развития У краины


     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября
2013 г. № 824-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32524—2013 введен в действие в качестве
национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

        5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

        6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.




     Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящ его ста н д а р та и изме­
нений к нему на те р р и то р и и указанных выше государств публикуется в указателях национальных
стандартов, издаваемых в э ти х государствах, а та кж е в с е ти И н те р н е т на са йта х с о о тв е т­
ствую щ их национальных органов по стандартизации.
     В случае пересмотра, изменения или отм ены настоящ его ста н д а р та соответствую щ ая
информация будет опубликована на официальном и н те р н е т-са й те М ежгосударственного совета
по стандартизации, метрологии и сертиф икации в ка та л оге «Межгосударственные стандарты »

                                                                © Стаидартинформ. оформление. 2014. 2019

                                 В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или
                            частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального
                            издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию
                            и метрологии
II

ГОСТ 32524— 2013


М   Е     Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н    Ы   Й        С   Т    А   Н   Д   А   Р   Т


                                               МЕТИЛМЕТАКРИЛАТ

                              О продоление сод ер ж ани я в в о зд уш н о й среде

                                      Methylmetacrylate. Determination in air


                                                                                Дата введения — 2014—08—01




        1 О бласть пр им е н е ни я
     Настоящий стандарт устанавливает процедуру отбора проб и измерения массовой концентрации
метилметакрилата в воздушной среде методом газовой хроматографии — масс-спектрометрии (ГХ —
МС). Метод применяют для концентраций 2— 50 ppbv (part per billion by volume = одна миллиардная по
объему), и он. как правило, требует насыщения путем концентрирования пробы объемом 1 л. Предел
обнаружения составляет 0.5 ppbv. Использование данного метода приемлемо для большинства ус­
ловий пробоотбора окружающего воздуха в адсорбирующий контейнер. При проведении отбора проб
допускается использование твердых адсорбентов вместо контейнеров или отбор проб проводят путем
прямого автоматизированного ввода в хроматограф.


        2 Н о р м а тив ны е с с ы л ки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:
     ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требо­
вания к воздуху рабочей зоны
     ГОСТ 12.1.01911 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требова­
ния и номенклатура видов защиты
     ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­
ных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандарти­
зации. метрологии и сертификации (wvnv.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в
государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по
стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий
на текущий момент, с уметом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который
дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия
настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затра­
гивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если
документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагива­
ющей эту ссылку.


        3 Х а р а кте р истики по гр е ш но сти изм ерений
     Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата к = 2)
Чин = 15% .
     П р и м е ч а н и е — Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной по­
грешности ±15 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

        1> Действует ГОСТ 12.1.019—2017.

Издание официальное
                                                                                                                  1

ГОСТ 32524— 2013


        4 О писание метода
     4.1 Для определения содержания метилметакрилата используют адсорбирующий контейнер-про­
боотборник. из которого заранее откачан воздух. При анализе известный объем образца отбирают из
контейнера через твердый мультисорбентный концентратор. Содержание воды в образце может быть в
дальнейшем снижено продувкой концентратора гелием, при этом целевые соединения удерживаются.
После концентрирования и сушки определяемое вещество выделяется термодесорбцией, увлекается
потоком газа-носителя, а затем собирается в небольшом объеме с помощью охлаждаемой (криогенной)
ловушки или мультисорбеитной ловушки. Образец затем снова выделяют термодесорбцией и вводят в
хроматографическую колонку для разделения и детектирования с помощью масс-спектрометра.
     4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют
площади пиков метилметакрилата и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрирован­
ных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества метилметакрилата осущ ествля­
ют исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и фактора отклика метилметакрилата
по отношению к внутреннему стандарту. Расчет проводят из предположения о количественном извле­
чении и постоянной степени извлечения метилметакрилата из воздуха на адсорбент в контейнере, что
было подтверждено предварительными исследованиями.
     4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти гра­
дуировочных смесей метилметакрилата в увлажненном чистом воздухе концентрацией, позволяющей
определить его на уровнях 2. 5. 10. 20 и 50 ppbv. В анализируемую пробу воздуха добавляют смесь
внутреннего стандарта: бромхлорметана (характеристический ион 130 Да), пердвйтерохлорбензола
(дейтерохлорбензол-dg) (характеристический ион 117 Д а) и 1.4-дифторбеизола (характеристический
ион 114 Да), концентрацией 10 ppmv (part per million by volume = одна миллионная по объему). В рас­
четах далее используют стандарт, время удерживания которого находится ближе всего ко времени
удерживания метилметакрилата. Вычисляют ф актор отклика исходя из количеств метилметакрилата и
внутреннего стандарта и площадей соответствующих хроматографических ликов. Время удерживания
стандарта должно укладываться в интервал ±0.33 мин от среднего значения.


        5 С редства изм ерений, р е а кти в ы и м атериалы

        5.1 С ред ства изм ерений

     Газохроматографическая (ГХ) система с МС-детектором, оснащенная функцией температурного
программирования с возможностью охлаждения до минус 50 СС. Система должна включать или быть
сопряжена с концентратором и иметь все необходимые устройства. Все линии ГХ с газом-носителем
должны быть выполнены из нержавеющей стали или медных труб. Исключается использование не-
лолитетрафторэтиленовых герметиков для соединений или датчиков контроля потока с деталями из
бутадиен-нитрильного каучука (NBR).
     Возможно использование линейного квадрупольного масс-спектрометра или масс-спектрометра с
ионной ловушкой, способного сканировать массы от 35 до 300 а.е.м. в секунду или чаще. В случае ис­
пользования электронной ионизации энергия электронов должна составлять 70 эВ. Возможности при­
бора должны позволять получить качественный масс-спектр при анализе образца п-бромфторбензола
(BFB) массой 50 нг или менее. Прибор должен быть оснащен системой обработки данных со справоч­
ной библиотекой масс-спектров ЕРА/NIST или аналогичной.
     Колонка хроматографическая: 100 %-ный метилсилоксан или 5 %-ный фенил. 95 %-ный метилси-
локсановые капиллярные колонки диаметром 0,25—0.53 мм. различной длины.
     П р и м е ч а н и е — Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техни­
ческими характеристиками не ниже указанных.

        5.2 Р еактивы и м а териалы

        Метилметакрилат чистотой не менее 98 %.
        Гелий. Гелий в газовых баллонах наивысшей степени чистоты используют в качестве газа-носи­
теля.
     Жидкий азот или жидкий диоксид углерода. Используют для охлаждения вторичной ловушки.
     Деионизованная вода. Наивысшая степень чистоты для высокоэффективной жидкостной хрома­
тографии (ВЭЖХ) по ГОСТ 6709.
2