Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.9-76
Сплавы магниевые. Методы определения лантана
Magnesium alloys. Methods for determination of lanthanum
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения лантана
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240 .9 - 7 6
Methods Гог determ ination o f lanthanum
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Д ата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лантана (при
массовой доле лантана от 0.5 до 2 %) и фотометрический метод определения лантана (при массовой
доле лантана от 0.2 до 2 %).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. П ЛАМ ЕННО-Ф ОТОМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОП РЕДЕЛЕН ИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности молекулярных полос моноокиси лантана с кантами
при 794 и 743 нм, возбуждающихся в ацетиленово-воздушном пламени. Гашение излучения окиси
лантана в присутствии магния-цинка подавляют введением в анализируемые растворы азотнокислого
аммония.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр пламенный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор, готовят следующим образом: 600 г реактива
растворяют при нагревании в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 дм'.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм ': 50 г магния растворяют в 800 см ' раствора соляной кислоты и разбав
ляют водой до 1 дм '.
Стандартный раствор лантана: 2,345 г прокаленной при 600 'С в течение 2 ч н охлажденной в
эксикаторе химически чистой окиси лантана переносят в коническую колбу вместимостью 400 см ' и
растворяют в 100 см ' раствора соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм5, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см ' раствора содержит 0.002 г лантана.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой I г переносят в коническую колбу вместимостью 100 см ', раство
ряют в 15 см ' соляной кислоты, добавляют 15 см ' раствора азотнокислого аммония, переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см ', разбапляют водой до метки, тщательно перемешивают, вводят в
распылитель пламенного спектрофотометра и записывают спектральные полосы окиси лантана 743 нм
или 794 нм. Измерив высоту ликов окиси лантана, находят содержание лантана по графику, построен-
Изланис официальное Перепечатка воспрещена
*
1(1- 2—412 149
связанный жакет2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 32 4 0 .9 -7 6
ному по градуировочным растворам. Наклон градуировочных графиков периодически (через каждые
четыре пробы) проверяют по градуировочным растворам.
2.3.2. В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см3 раствора магния, по 30 см3
раствора азотнокислого аммония, 0; 5.0; 10.0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора лантана, что
соответствует 0; 0.010; 0.020; 0,030; 0.040 г лантана. Растворы доливают до метки водой, перемеши
вают. вводят в капилляр распылителя и регистрируют интенсивность полос моноокиси лантана. По
результатам измерений строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю лантана (X ) в процентах вычисляют по формуле
X т
где т{ — масса лантана, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица I 2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой
М ассонам доли А б со л ю тн о е до п у с к аем о е
лантана. % р а с х о ж д е н и е . 41
доли лантана от 0.5 до 2 % используют государ
ственные стандартные образцы магниевых спла
От 0,5 до 1.0 0.03 вов, а также отраслевые стандартные образцы и
Св. 1,0 * 2.0 0.06
стандартные образцы предприятия магниевых спла
вов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответ
ствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли лантана методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. Ф ОТОМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД О ПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА
3.1. Сущность метода
Лантан образует с арсеназо 111 комплексное соединение при pH 3,0—3,5, окрашенное в малино
во-красный цвет. Для устранения мешающего влияния железа, меди и остатков алюминия вводят
тиомочевину и сульфосалкциловую кислоту . Дтя связывания циркония в комплекс добавляют фени-
ларсоновую кислоту. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при
А.швх = *>56 Н М .
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФД-2 или СФ-4А или фотозлектроколориметр типа ФЭК-56.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и I %-ный раствор.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 864 в виде стружки.
Раствор магния I г/дм3: I г металлического магния растворяют в 60 см3 раствора соляной
кислоты и доливают водой до I дм3.
Индикатор пентаметоксикрасный. 0,1 %-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
Арсеназо 111,0,04 %-ный раствор.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, 5 % -ный раствор.
Сульфосалиниловая кислота по ГОСГ 4478. 20 %-ный раствор.
Кислота щавелевая, насыщенный раствор н 3 %-ный раствор.
Фениларсоновая кислота. 5 %-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. 50 %-ный раствор.
Стандартный раствор лантана.
Лантан хлористый LaCl3 • 7Н ,0 . раствор; готовят следующим образом: 2,6738 г соли растворяют
в 40—50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, доводят до метки водой и тща
тельно перемешивают.
1503
Страница 3
ГОСТ 3 2 4 0 .9 -7 6 С. 3
Титр раствора устанавливают весовым оксалатным методом следующим образом: 10 см3 раствора
помешают в стакан, выпаривают на плите почти досуха, добавляют 40 см ' 1 %-ного раствора соляной
кислоты, доводят почти до кипения, прибавляют 30 см 3 горячего раствора щавелевой кислоты,
тщательно перемешивают стеклянной палочкой и раствор с выпавшим осадком оставляют до следую
щего дня. Затем осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента* и промывают 3 %-ным холодным
раствором щавелевой кислоты. Осадок с фильтром сушат, прокаливают при 950 *С в течение 1 ч,
охлаждают и взвешивают осалок. Коэффициент пересчета окисла лантана на лантан 0,8529.
Раствор содержит 1 мг лантана в I см3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой I г (при массовой доле лантана менее 1,5 %) и 0,5 г (при содержании
лантана более 1,5 %) растворяют в 40 см1 разбавленной соляной кислоты при нагревании.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до
метки и перемешивают. Если необходимо, часть раствора отфильтровывают, отбирают аликвотную
часть 1 см ' в мерную колбу вместимостью 100 см ' и разбавляют водой до 30—40 см '. К раствору
приливают 2.0 см3 раствора тиомочевины, затем выдерживают раствор 3 —4 мин и добавляют 5 см 3
раствора сульфосалициловой кислоты. 5 см3 раствора фениларсоновой кислоты, после этого прибав
ляют 5—6 капель индикатора и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до исчезновения
розовой окраски. Затем приливают 5 см3 арсеназо III. разбавляют водой до метки, перемешивают и
измеряют оптическую алотность раствора при \ пкх = 655 нм (красный светофильтр) в кювете с
толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Содержание лантана определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью 250 см ' вводятО; 2,0; 4.0; 6.0; 8,0; 10.0; 12,0; 14.0; 16,0; 18.0
и 20,00 см3 стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0.006; 0,008; 0,010; 0,012;
0,014; 0,016; 0,018 и 0.020 г лантана, добавляют но 30 см ' раствора соляной кислоты, доливают до
метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотные части по 1 см 3 в мерные колбы вместимостью по 100 см3, разбавляют
водой приблизительно до 20—30 см3, добавляют 4 см ' раствора магния и далее анализ проводят, как
указано в п. 3.3.1. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю лантана (Л") в процентах вычисляют по формуле
m V 100
где т — масса лантана, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
V, - объем аликвотной части раствора, см';
/я, — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Т аблица 2
М а с с о в а я доли л а н т а н а , 9. А б со л ю тн о е д о п у с к аем о е р а с х о ж д е н и е . %
От 0.2 до 0,5 0.02
Св. 0,5 » 0.9 0,03
* 0,9 » 2,0 0.05
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Ill-2* 1514
Страница 4
С. 4 ГОСТ 32 4 0 .9 -7 6
И НФОРМ АЦИОНН ы Е ДАН Н ЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е
4. ССЫ ЛОЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ
О б озн ачен и е Н Т Д , О б озн ачен и е Н ТД .
Н о м ер п у н к та Н о м ер п у нкта
н а ко т о р ы й п а н а с с ы л к а н а к о т о р ы й п ан а сс ы л ка
ГОСТ 8.315-97 15 ГОСТ 4919.1-77 3.2
ГОСТ 199-78 3.2 ГОСТ 5457—75 2.2
ГОСТ 8 04-93 2.2. 3.2 ГОСТ 6 344-73 3.2
ГОСТ 3118-77 2.2. 3.2 ГОСТ 22867-77 2.2
ГОСТ 3240.0-76 1.1 ГОСТ 25086-87 2.5
ГОСТ 4478-78 3.2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу .\с 2 —92 Межгосударственного совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
ГОСТ 3240.9-76
152История статуса
Подтверждённых событий пока нет.