Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.8-76
Сплавы магниевые. Метод определения кремния
Magnesium alloys. Methods for determination of silicon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения кремния
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240 .8 - 7 6
Method for determination of silicon
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт усганаативает фотометрический метод определения кремния (при массовой
доле кремния от 0,003 до 0.6 %).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденово-
кислым аммонием при pH 1,35—1,50 с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кис
лотой. Окрашенный раствор фотометрируют при = 680 нм.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
pH-метр, снабженный стеклянным электродом.
Бром по ГОСТ 4109.
Вода бромная, раствор, насыщенный при 15—18 “С.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией с (l/2 H ,S 0 4) =
= 1 моль/дм3 (1 М) и 10 моль/дм3 (10 М).
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2 H;S04) = 10 моль/дм3 (10 М): к
700 см3 воды добавляют 280 см3 серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбаатяют водой до метки и перемешивают.
Кислота серная, растворе молярной концентрацией с (1/2 H ,S04) = 1 моль/дм3 (1 М): 100 см3
10 М раствора серной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656. насыщенный при 20 "С раствор; готовят следующим образом:
40 г борной кислоты растворяют в горячей воде, разбавляют примерно до 900 см3, охлаждают, разбав
ляют до объема 1 дм3 и перемешивают.
Аммоний фтористый, 5 %-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллизоваиный; готовят следующим об
разом; 140 г молибденовокислого аммония растворяют в 1дм3 воды. При необходимости перед приме
нением отфильтровывают. pH раствора должно быть около 7.
Магний степени чистоты 99,99 % по ГОСТ 804. раствор: готовят следующим образом: 10.0 г
магния помешают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 воды и небольшими порциями
140 см3 1 М раствора серной кислоты. По окончании растворения раствор кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждают, переносят с промывной водой в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Стакан
ополаскивают, раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
Ю-1 —422 145
государственный сертификат2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 3240.8-76
Калий углекислый безводный по ГОСТ 4221.
Кислота винная по ГОСТ 5817, 30 %-ный раствор.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Кислота аскорбиновая, 2 %-ный свежеприготовленный раствор.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428, тонкоизмельченная, предварительно прокаленная при 1000 *С
до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе.
Стандартные растворы кремния.
Раствор Л; готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0.2140 г двуокиси
кремния, добавляют 2 г смеси равных количеств безводного углекислого натрия и безводного угле
кислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и осторожно расплавляют до получения
прозрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в горячей воде и переливают раствор в пластмассовый
стакан. Тигель промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем
раствор разбавляют водой примерно до 700 см5, охлаждают, переливают в мерную колбу вмести
мостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Л содержит 0,1 мг кремния.
Раствор Б: готовят следующим образом: 50 см5 раствора А отбирают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг кремния.
Для приготовления растворов и для проведения анализа используют бидистиллированную воду.
Растворы и реактивы, за исключением бромной «юлы. следует хранить в полиэтиленовых
сосудах.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3 . 11РО ВЕДЕН И Е ЛНАЛ ИЗА
3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с табл. I.
Таблица 1
Количество реактивов ал я
Масса навески Аликвотные части растворении пробы, см1
Массовая доля кремния. %
сплава, г рас гвор л. см
Бромная пола Серная кислота
O r 0,003 до 0.05 1 50 75 14
Св. 0,05 * 0,6 0,5 10 50 30
Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см3, добаатяют бромную воду, а затем небольши
ми порциями при охлаждении добаатяют 10 М раствор серной кислоты в количествах, указанных в
табл. 1. Во время растворения бромную воду надо подливать таким образом, чтобы раствор был всегда
окрашен. Прокипятив раствор до удаления брома, его разбаатяют водой примерно до 100 см3 и
переливают в пластмассовый стакан вместимостью 300 см3. Стакан, в котором проводили растворение,
промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору, затем добаатяют 5 см5
раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15—20 мин при
60—70 'С. После этого добаатяют 50 см3 раствора борной кислоты и перемешивают.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор переливают в пластмассовый стакан и отбирают две аликвотные части, количества кото
рых указаны в табл. 1. Одну из аликвотных частей переносят в стакан вместимостью 100 см3 и при
необходимости разбавляют до 50 см5.
К аликвотной части, находящейся в стакане, добавляют 5 см3 молибденовокислого аммония и
перемешивают, pH раствора проверяют с помощью pH-метра (значение pH должно быть равно
1,35—1,50). При необходимости, значение pH корректируют, добаагяя I М раствор серной кислоты из
бюретки. После каждой добавки раствор перемешивают. Затем доводят объем раствора до 65 см3 и еще
раз проверяют pH.
К соответствующей аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 см3,
добавляют 1 и. раствор серной кислоты в количестве, указанном в предварительном опыте при контро
ле pH. разбавляют, если необходимо, до 60 см3 и перемешивают, затем добаатяют 5 см5 раствора
1463
Страница 3
ГОСТ 3240.8-76 С. 3
молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 5 см'
раствора винной кислоты. 10 см3 10 н. раствора серной кислоты и 5 см' раствора аскорбиновой
кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптичес Таблица 2
кую плотность раствора при Лтм =
Масса Количество бромной Количество 10 н. раствора
= 680 нм, пользуясь соответствующими
иаясски. г полы. см ! серной к и с л о т , см1
кюветами.
Параллельно проводят конт 1 75 5
рольный опыт с использованием реак 0,5 50 >5
тивов. количества которых указаны в
табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.2. Построение градуировочного графика
3.2.1. Построение градуировочного графика для навески массой 1 г
В восемь пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см' каждый вводят по 100 см' раствора
сернокислого магния, содержащего 1 г магния, затем приливают 0; 3,0: 5,0; 7,0 и 9,0 см' раствора Б и
1.0; 3.0 и 5,0 см' раствора А, что соответствует 0; 0.03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0.50 мг кремния.
После этого в каждый стакан добавляют по 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают
пластмассовой палочкой и оставляют на 15—20 мин при 60—70 "С, затем добавляют 50 см' раствора
борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и переливают растворы в
мерные колбы вместимостью по 250 см3. Стаканы ополаскивают, промывные воды присоединяют к
основному раствору, после чего разбавляют до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как
указано в п. 3.1.
3.2.2. Построение градуировочного графика для навески массой 0,5 г
В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см' каждый вводят по 50 см ' раствора
сернокислого магния, содержащего 0.5 г магния, 25 см' 10 М раствора серной кислоты и 0; 2,5; 5,0;
10.0; 25.0 и 30.0 см' стандартного раствора А, что соответствует 0; 0.25; 0,50: 1.00: 2.50 и 3.00 мг
кремния.
Растворы разбавляют до 100 см', вводят в каждый стакан по 5 см' раствора фтористого аммония,
перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15—20 мин при 60—70 "С.
Затем добаазяют 50 см' борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температу ры,
переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см', доливают до метки водой, перемеши
вают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов строят градуировочные графики.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X ) в процентах вычисляют по формуле
X = т ' V ' 100
"ч • У\ ’
где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см';
V, —объем аликвотной части раствора, см';
/я, — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Таблица 3
Массовая доля кремния, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
O r 0,003 до 0,009 0.0015
Св. 0.009 * 0.02 0.0025
* 0.02 * 0.06 0.005
* 0,06 * 0.20 0.010
» 0.20 * 0.60 0,03
10-Г 1474
Страница 4
С. 4 ГОСТ 3240.8-76
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 3
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли кремния от 0.003 до 0,6 % используют государ
ственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образны и стан
дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Конт
роль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кремния методом добавок.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. IV
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. Номер раздела, Обозначение НТД. Номер раздела,
ха который дана ссылка п уп ки на который дана ссылка пункта
ГОСТ 8.315-97 Раи. 5 ГОСТ 4221-76 Раи. 2
ГОСТ 83-79 Раи. 2 ГОСТ 5817-77 Раи. 2
ГОСТ 804-93 Ртзд.2 ГОСТ 9428-73 Раи. 2
ГОСТ 3240.0-76 1.1 ГОСТ 9656—75 Раи. 2
ГОСТ 3765-78 Раи. 2 ГОСТ 25086-87 Раи. 5
ГОСТ 4109-79 Раи. 2 ГОСТ 25336-82 Раи. 2
ГОСТ 4204-77 Раза. 2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета но стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
ГОСТ 3240.8-76
148История статуса
Подтверждённых событий пока нет.