Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.6-76
Сплавы магниевые. Методы определения кадмия
Magnesium alloys. Methods for determination of cadmium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения кадмия
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240.6 - 7 6
Methods for determ ination of cadmium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Д ата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы опре
деления кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2 %).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшне требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном
электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Электролитный фон; готовят следующим образом: в 500 см5 горячей воды растворяют последова
тельно 100 см3 аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония,
перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм3, после чего охлаждают. Затем к
фильтрату добавляют 170 см* аммиака и доводят водой до метки.
Кадмий по ГОСТ 1467.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9 % раство
ряют в 20 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм'. разбавляют водой до
метки и перемешивают.
1 см ' раствора содержит I мг кадмия.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл. 1) растворяют в 20 см'
соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки
электролитным фоном, перемешивают и поля-
рографируют при потенциале от минус 0,6 до ми Таблица I
нус 0,8 В. М ассон ах д о л я к а д м и я . % М асса н а в е с к и , г
Массовую долю кадмия находят по добавкам O r 0,02 до 0,1 1 ,0
или по градуировочному графику. Св. 0,1 » 1 0,5
(Измененная редакция, Изм. .V? 1). • 1 * 2 0 ,2 5
Издание официальное Перепечатка воскрешена
*
139
воротник цена2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 3240.6-76
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов помешают по I г чистого магния, растворяют в 20 см3 соляной кислоты ,
добавляют 1—2 см3 раствора надсернокислого аммония, выпаривают до получения влажных солей,
растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью
100 см3. Приливают на бюретки 0; 0,2; 0.6:0.8; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия. Раствор
разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
У nt\ ■ И ■100
~ (//, - / / ) « ’
где // — высота волны исследуемого раствора, мм;
//, — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм;
Шу — масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;
т — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.1а. Массовую долю кадмия (^,) в процентах по градуировочному графику вычисляют по
формуле
„ Н - V ■ 100
1= А от 10* ’
где Н — высота волны испытуемого раствора, мм;
V — общий объем раствора, см3;
К — отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм3;
т — масса навески сплава, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2 2.5 Контроль точности измерений
Ятя контроля точности измерений массовой
Массовая доля Лбсолюшое допускае
кадмия. % мое расхождение. % доли кадмия от 0.02 до 2 % используют госу
дарственные стандаршые образны магниевых спла
От 0,02 до 0.05 0.002 вов. а также отраслевые стандартные образцы пред
Св. 0.05 * 0.10 0.005 приятия магниевых сплавов, выпушенные в соот
. 0.10 • 0,3 0.01
* 0,3 * 0,8 0.04
ветствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измере
. 0,8 * 2.0 0,10 ний проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности из
мерений массовой доли кадмия методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и
последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен —
воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также
примеси на результаты определений не влияют, однако, для идентификации условий распыления
анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и
основы сплава.
3.2. Аппарату ра, реактивы и растворы
Атомно-абсорбиионный спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
1403
Страница 3
ГОСТ 3240.6-76 С. 3
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804
растворяют в 800 см5 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют
дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.
Стандартные растворы хлористого кадмия.
Раствор Л; готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467 растворяют
при нагревании в 25 см3 азотной кислоты, добавляют 50 см3 соляной кислоты, переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
I см3 раствора содержит I мг кадмия.
Раствор Ь; готовят следующим образом: 100 см3 раствора Л отбирают в мерную колбу вмести
мостью 1 дм3, разбаазяют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3
раствора соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов
азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.
Параллельно пробе проводят анализ конт
Таблица 3
рольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию кадмия в М а с с о в а я доля Ра тбаялем не р а с тв о р а .
кадм ия. % с м ’/ с м 1
растворе пробы, растворе контрольного опыта и
растворах для построения градуировочного графи От 0,02 до 0,15 Весь раствор
ка на атомно-абсорбционном спектрофотометре от Св. 0.15 * 1.0 10/100
носительно дистиллированной воды придание вол * 1,0 » 2.0 5/100
ны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух.
Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Язя построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0.02 до 0.15 % в серию
мерных кааб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0; 4.0; 6,0;
8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0.60; 0,80; 1,00; 1.20 и 1,50 мг
кадмия.
При массовой доле кадмия от 0.15 до 1,00 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят
по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,15; 0.20; 0.40; 0,80 и 1.00 мг кадмия, что соответствует
количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0 и 10.0 см3.
При массовой доле кадмия от 1.0 до 2,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по
I см3 раствора магния, а также 0; 5,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0,5; 0.6; 0,8
и 1,0 мг кадмия.
Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную
абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычи
тают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным
значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный
график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (Л") в процентах вычисляют по формуле
X = 100 ,
где /и, — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.
1414
Страница 4
С. 4 ГОСТ 3240.6-76
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4
М ассо в ая д о л я к а д м и я . % А б со л ю тн о е д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , *6
От 0 .0 2 до 0 .0 5 0 .0 0 1 5
1» 0 .1 5
S3
0 .0 5 0 .0 0 5
» 0 .1 5 Р 0 .4 0 0 .0 1
р 0 .4 » 1 .0 0 .0 2
р 1.0 * 2 .0 0 .0 4
3.1—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
И НФОРМ АЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХН ИЧ ЕСКИ Е ДОКУМ ЕНТЫ
Обозначение НТД. Обозначение НТД.
на который дама ссылка Помер пункта на который дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 8.315-97 2.5 ГОСТ 3760-79 2.2
ГОСТ 195-77 2.2 ГОСТ 3773-72 2.2
ГОСТ 8 0 4 -9 3 2.2. 3.2 ГОСТ 4 461-77 3.2
ГОСТ 1467-93 2.2. 3.2 ГОСТ 5457-75 3.2
ГОСТ 3118-77 2.2. 3.2 ГОСТ 25086-87 2.5
ГОСТ 3240.0-76 1.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 2—92 Межгосударственного совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
ГОСТ 3240.6-76
142История статуса
Подтверждённых событий пока нет.