Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.5-76
Сплавы магниевые. Методы определения циркония
Magnesium alloys. Methods for determination of zirconium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения циркония
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240.5 - 7 6
Methods lor determination of zirconium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает тнтрнметрический метод определения циркония (при массо
вой доле циркония от 0.05 до 1.5 %) и фотометрический метод определения циркония (при массовой
доле циркония от 0.00005 до 0,01 %)
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИ М ЕТРИ ЧЕСКИ Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ Ц ИРКОНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония раствором
динатрневой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:6. 2 М растпор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. 10 95-ный раствор.
Натрий пнросернокислый по ТУ 6—09—5404.
Ксиленоловый оранжевый, 0,1 % -ный раствор, готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
Кислота фениларсоновая. 1 %-ный раствор.
Циркония (IV) хлорокись, 8 -водная (цнрконил хлористый).
Стандартный раствор циркония: 0.353 г хлористого цнрконила растворяют в 2 М растворе соля
ной кислоты и доливают объем раствора этой же кислотой до 100 см3.
1 см3 раствора содержит I мг циркония.
Для установки титра раствора циркония отбирают пипеткой 10 см ’ раствора в стакан вместимо
стью 250 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см3 воды. Раствор
нагревают до кипения и добавляют 15 см3 фениларсоновой кислоты. Раствор с выпавшим осадком
кипятят 10 мин, избегая бурного кипения. Фильтруют через два фильтра средней плотности и промы
вают 5—6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сушат, сжигают и прокаливают при 1050 *С в
течение 3 ч.
Титр раствора циркония ('/'), выраженный в г/см 3 циркония, вычисляют по формуле
т т ■0.7403
Т ш -----V— ■
где m — масса двуокиси циркония, г,
0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
V — аликвотная часть раствора хлористого цнрконила, см3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
кружева крючком2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 32 4 0 .5 -7 6
Соль динатриевая этиленднамин-N , N, N ', N '—тетрауксусной кислоты, (трилон Б) по
ГОСТ 10652.0.0125 М раствор; готовят следующим обратом: 4.6531 гтрилона Б растворяют в 1000 см*
волы. Титр раствора трилома Б устанавливают по раствору хлористого циркония следующим образом:
5 см3 стандартного раствора циркония отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см1, прили
вают 70 см3 воды, подогретой до 80—90 *С, 30 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и шесть
капель ксилеиолового оранжевого. Титруют раствором трилона Б до изменения цвета раствора из
розового в желтый.
Титр раствора трилона Б ( Г,), выраженный в г/см 3 циркония, вычисляют по формуле
Тг =
где m — количество циркония, содержащееся в аликвотной части раствора циркония, г;
К, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
Массу навески сплава определяют в зависимости от содержания циркония, как указано в табл. 1
Навеску сплава помешают в коническую кал
Таблица 1
бу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагре
М ассовая доля М асса навески
ванн и в 30 см ' соляной кислоты, разбавленной 1:1
циркония. % сплава, г
К горячему раствору приливают 70 см3 воды
От 0.05 до 0.1 2
подогретой до 80—90 "С, 30 см3 раствора соляно
Св. 0.1 • 1,0 1 кислого гидроксиламина, шесть капель ксиленоло
* 1,0 * 1,5 0,5 ю г а оранжевого и горячий раствор титруют раство
ром трилона Б до изменения цвета от розового до
устойчивого желтого.
Если при растворении сплава остается черный осадок нерастворившегося элементарного цирко
ния, его отфильтровывают через фильтр средней плотности и осадок промывают 6 —8 раз горячим
раствором соляной кислоты, разбавленной 1:6. Фильтр с осадком сжигают, прокаливают в течение
30 мин при 800 "С и сплавляют при 500—600 *С с пятикратным количеством пиросериокислого натрия.
Плав растворяют в 100 см3 воды и 10 см3 соляной кислоты при нагревании. Соединяют фильтрат с
полученным после сплавления раствором и определяют цирконий, как указано выше.
2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю циркония (А-) в процентах вычисляют по формуле
„ V - Г, -100
Л = ------ m------•
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
]Г, — титр раствора трилона Б. выраженный в г/см 3 циркония;
m — масса навески сплава, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.5. Контроль точности измерений Таблица 2
Ятя контроля точности измерений массовой М ассовая доля А бсолю тное допускав-
доли циркония от 0.05 до 1,5 % используют госу- циркония. % м ое расхож дение. %
дарственные стандартные образцы, отраслевые стан- От 0.05 до 0.10 0.008
дартные образцы и стандартные образцы предприя- Св. 0.1 * 0.2 0.02
тия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии » 0.2 » 0.5 0.03
с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерения про- я 0,5 . 1.5 0.05
водят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контрать точности измерений массовой доли циркония, используя метод
добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1363
Страница 3
ГОСТ 3 2 4 0 .5 -7 6 С. 3
3. ФОТО КО ЛО РИ М ЕТРИЧЕСКИ Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного соединения циркония с арсеназо III в среде 9 М
соляной кислоты. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации циркония в интер
вале 0,5—5 мкг в 25 см* раствора. Чувствительность реакции 0,15 мкг в 25 см3. Оптическую плотность
измеряют при 670 нм. Измерению мешают уран и торий.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-46. СФ -26 или колориметр КФК-2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1, 0,2 М и 9 М растворы.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фениларсоновая, 0,1 %-ный раствор.
Арсеназо III. 0,1 %-ный водный раствор.
Цирконий металлический или циркония (IV) хлорокись, 8-волная.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартные растворы циркония.
Раствор А с концентрацией I м г/см ' готовят из хлористого цирконила согласно п. 2.2 или из
металлического циркония:
1 г циркония металлического помешают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 50 см '
серной кислоты и добавляют 10 г сернокислого калия. Стакан накрывают часовым стеклом и
нагревают до появления густых паров серной кислоты. После полного растворения навески циркония
содержимое стакана ра збавляют водой, нагревают до кипения и осаждают цирконий аммиаком. Осадку
дают скоагулировать. отфильтровывают, промывают водой с несколькими каплями аммиака.
Затем осадок на фильтре растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, и снова осаждают
гидрооксид циркония аммиаком. Отфильтровывают и промывают как и в первом случае.
Осадок на фильтре растворяют в 34 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1 в стакан,
где проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Затем раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, по охлаждении раствор доливают до метки водой и перемешивают.
I см ' раствора А содержит I мг циркония.
Раствор Б: готовят разбавлением раствора А в 20 раз 0.2 М раствором соляной кислоты.
1 см ' раствора Б содержит 5 мкг циркония.
Раствор В: готовят перед употреблением разбавлением раствора Б в 10 раз 0.2 М раствором
соляной кислоты.
1 см3 раствора В содержит 5 мкг циркония.
Титр стандартного раствора А устанавливают в соответствии с п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле циркония до 0.0005 %) и 0,1 г (при массовой доле
циркония от 0,0005 до 0,2 %) помешают в стакан вместимостью 100—150 см3 и растворяют в 15 см '
9 М раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью
25 см3, добавляют в колбу 0.5 см ' раствора арсеназо 111 и доливают до метки 9 М раствором соляной
кислоты.
При массовой доле циркония в сплаве от 0.005 до 0,02 % колбу доливают до метки без добавле
ния арсеназо III 9 М раствором соляной кислоты, аликвотную часть 5 см ' переносят в другую колбу
вместимостью 25 см ', добавляют 0.5 см ' раствора арсеназо Ш и доливают до метки той же кислотой.
Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 670 нм в кювете с толщиной
поглошаюшего слоя 3 см по отношению к воде.
Из полученных значений вычитают оптическую плотность контрольного раствора. Массовую
долю циркония вычисляют по градуировочному графику.
3.3.1. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 100—150 с м ' вводят 0; 0,1; 0,2; 0.4; 0,6 и 1,0 см3 раствора В. что
соответствует 0; 0.5; 1.0; 2,0; 3,0; 5,0 мкг циркония, добавляют 15 см3 9 М раствора соляной кислоты
и кипятят 5—10 мин для разрушения полимеров циркония. Растворы переносят в мерные колбы
вместимостью 25 с м \ добаазяют 0.5 см ' раствора арсеназо 111 и доливают до метки той же кислотой.
Измеряют оптическую плотность растворов при 670 нм по отношению к воде, вычитая значение
1374
Страница 4
С. 4 ГОСТ 32 4 0 .5 -7 6
оптической плотности контрольного раствора. Г1о полученным значениям строят градуировочный
график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю циркония (Л',) в процентах вычисляют по формуле
у _ т\
1 « 10000 *
где т х — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески сплава, г.
При определении 0,005—0.02 % циркония с использованием разбавления, полученный результат
умножают на 5.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
М ассонам долм ц и р к о н и я , % А бсо л ю тн о е д о п у с к а е м о е р а сх о ж д е н и е . %
От 0 .0 0 0 0 5 д о 0 .0 0 0 2 5 0 ,0 0 0 0 5
С в. 0 .0 0 0 2 5 . 0 .0 0 1 0 0 0 .0 0 0 2 0
* 0 ,0 0 1 * 0 .0 0 5 0 ,0 0 0 8
* 0 .0 0 5 . 0 .0 2 0 0 .0 0 4
3.5. Контроль точности измерений
3.5.1. Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
Разд. 3. (Измененная редакция. Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авнаиионной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е
4. ССЫ ЛОЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ
О бозн ачен ие НТД, О бош ачсннс НТД.
Н ом ер пункта Н ом ер пункта
на которы й д ан а ссы лка н а которы й дана ссы лка
ГОСТ 8.315-97 2.5 ГОСТ 4919.1-77 2 .2
ГОСТ 3118-77 2.2. 3.2 ГОСТ 5456-79 2 .2
ГОСТ 3240.0-76 1.1 ГОСТ 10652-73 2 .2
ГОСТ 3760-79 3.2 ГОСТ 25086-87 2.5
ГОСТ 4145-74 3.2 ТУ'6-09-5404-88 2 .2
ГОСТ 4204-77 3.2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2 —92 Межгосударственного совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в нюне 1987 г. (ИУС 11—87)
ГОСТ 3240.5-76
138История статуса
Подтверждённых событий пока нет.