Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.3-76
Сплавы магниевые. Методы определения цинка
Magnesium alloys. Methods for determination of zinc
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения шика
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240.3 - 7 6
Methods for determ ination o f zinc
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Д ата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы опре
деления цинка (при массовой доле цинка от 0,02 до S %).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан па восстановлении цинка на ртутном капающем электроде в аммиачном электро
литном фойе в области потенциалов от минус 1.0 до 1,4 В.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чувствительность.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195. насыщенный раствор.
Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см' раствора берут 100 г хлористого
аммония, 100 см' аммиака, 50 г сернистокислого натрия.
Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 30 см’ раствора соляной кислоты, переводят
в мерную колбу вместимостью 1д м \ разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см1 раствора содержит 1 мг цинка.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
2.3. Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли цинка в количествах,
указанных в табл. 1. Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см1 и растворяют в 30 см’ раствора
соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. I. К раствору
добавляют 15 см' аммиака и доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярогра-
фируют при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.
Таблица 1
Массовая дол я пинка, % Масса навески, г Обком мерной колбы, см'
Or 0,02 до 0,1 1 250
Св. 0.1 . 1 0,25 250
* 1 » 5 0.25 500
* 5 .8 0,1 500
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
128
проектно сметные работы2
Страница 2
ГОСТ 3240.3-76 С. 2
2.1—2.3. (Измененная редакция. Изм. № 1).
2.3.1. Построение градуировочного графика
Массу навески металлического магния берут п зависимости от массовой доли цинка в количе
ствах. указанных в табл. 1, в пять стаканов вместимостью 100 с м \ растворяют в 30 см' раствора
соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1.0; 5,0; 10.0 и 20.0 см*
стандартного раствора цинка, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мг цинка. Раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 100 с м \ доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и
снимают диффузионные волны цинка при потенциале от минус 1,0 до минус 1.4 В.
(Введен дополнительно, Изм. .V® 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (ЗГ) в процентах вычисляют по формуле
т Н - 100
= I" , U) о, *
где Н — высота волны исследуемого раствора, мм;
Нх — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора цинка, мм;
т — количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;
/и, — масса навески сплава, г.
2.4.1а. Массовую долю цинка (А",) по градуировочному графику в процентах вычисляют по
формуле
„ У Н - 100 .
Л I —
К »т I06
где // — высота волны испытуемого раствора, мм;
V — обший объем раствора, см3;
К — отношение высоты волны стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм3;
т — масса навески сплава, г.
(Введен дополнительно, Изм. .Vs 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли Массовая доля Абсолютное попускае
цинка. % мое расхождение. %
пинка от 0,02 до 8.0% проводят с использованием
Государственного стандартного образца ГСО 3363. O r 0,02 до 0.05 0.005
Кроме того, могут быть использованы госу Св. 0.05 . 0.10 0,010
дарственные стандартные образцы магниевых с т а * 0.10 » 0.3 0.03
вов, вновь выпущенные, а также отраслевые стан * 0.3 * 1.0 0.05
* 1.0 * 3,0 0,10
дартные образцы и стандартные образцы предприя
* 3.0 » 8,0 0,2
тия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии
с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений про
водят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. АГОМНО-ЛБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и
последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213.9 нм в пламени ацетилен -
воздух. Высота фотометрнруемого участка I см. Компоненты, а также примеси, содержащиеся в магни
евых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыления
анализируемых и градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а
также кислот.
У-1—412 1293
Страница 3
С. 3 ГОСТ 3240.3-76
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Спектрофотометр атом»ю-абсорбцно»шый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, разбавленная 1:1.
Магний по ГОСТ 804 марки Мг%.
Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см' раствора соляной кислоты.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, дат ива ют водой до метки и
перемешивают.
1 см1 раствора содержит 0,05 г магния.
Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартные растворы цинка
Расгвор Л; готовят следующим образом: 0.5 г цинка растворяют в 50 см* соляной кислоты,
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см*, разбавляют бидистиллированной водой до метки и
перемешивают.
1 см' раствора содержит 0,001 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см1 раствора Л отбирают в мерную колбу вмести
мостью I дм1 и разбавляют бидистиллированной водой до метки.
1см1 раствора содержит 0.0001 г цинка.
Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1г помешают в стакан или коническую колбу вместимостью
250—300 см5, растворяют в 30 см3 соляной кислоты с добавлением 5—10 капель азотной кислоты и
кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбадление в соответствии с табл. 3.
Таблица 3 Параллельно пробе проводят анализ конт
С оле рж ание Р азб ак лем м е
рольного опыта.
цинка. % p a c ie o p a , с м ' Измеряют атомную абсорбцию цинка в
растворе пробы, растворе контрольного опыта и
От 0.02 до 0.08 растворах для построения градуировочного графика
Св. 0.08 » 0,7 10/100
* 0.7 » 5 10/100 и 10/100 на атомно-абсорбиионном спектрофотометре отно
.5 * 10 10/100 и 10/250 сительно бидистиллированной воды при длине волны
213,9 нм в пламени ацетилен — воздух.
Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику.
3.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле цинка от 0.02 до 0.08 % в серию
мерных колб вместимостью 100 см’ вводят по 20см1 раствора магния, а также 0; 1.0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0
и 10 см1 раствора Б, что соответствует 0; 0.1; 0,2; 0,4; 0.6; 0.8 и 1.0 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7 % в серию мерных капб вместимостью 100 см3 вводят по
2 см3 раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6.0 и 8,0 см' раствора Б. что соответствует 0; 0,08; 0.20;
0.40; 0,60 и 0,80 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,7 до 5.0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см1 вводят по
0,2 см’ раствора магния, а также 0; 0,6: 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см! раствора Б. что соответствует 0; 0,06;
0,10; 0.20; 0.30; 0,40 и 0,50 мг цинка.
При массовой доле цинка от 5 до 10% в серию мерных колб вместимостью 250 см' вводят по
0,2 см* раствора магния, а также 0: 5,0: 7,5: 10,0: 12,5 см' раствора Б. что соответствует 0; 0,50; 0,75;
1.00; 1.25 мг цинка.
Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную
абсорбцию цинка согласно п. 3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычи
тают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным
значениям атомной абсорбции раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят градуиро
вочный график.
3.1—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1304
Страница 4
ГОСТ 3240.3-76 С. 4
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю цинка (X ) в процентах вычисляют по формуле
(т, - /л2) -100
* -------- т--------•
Х
где т , — масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4
Абсолютное допускае Абсолютное допускае
Массоиаи доля цинка, % мое расхождение. % Массонам долм иннка. % мое расхождение. %
O r 0,02 до 0,05 0.0015 Св. 0.75 до 2.0 0,06
Св. 0,05 * 0,10 0.007 • 2.0 * 5,0 0.10
. 0 , 1 0 . 0.25 0.006 . 5.0 * 8,0 0,25
* 0,25 » 0.75 0.025
3.5. Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. IV
4. ССЫЛОЧ Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХН ИЧЕСКИ Е ДОКУМ ЕНТЫ
Обозначение НТД. Обо1 иачсние НТД.
па который пана ссылка Номер пункта на который дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 8.315-97 15 ГОСТ 3760-79 12
ГОСТ 195-77 12 ГОСТ 3773-72 12
ГОСТ 8 0 4 -9 3 2.2, 3.2 ГОСТ 4517-87 3.2
ГОСТ 3 118-77 2.2, 3.2 ГОСТ 5457-75 3.2
ГОСТ 3240.0-76 1.1 ГОСТ 25086-87 15
ГОСТ 3 640-94 2.2, 3.2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в нюне 1987 г. (ИУС 11—87)
ГОСТ 3240.3-76
131История статуса
Подтверждённых событий пока нет.