ГОСТ 3240.21-76

Группа В59

            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т


                                  СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

                                 Метод определения бериллия                                  ГОСТ
                                                                                          3240.2 1 -7 6
                                      Magnesium alloys.
                             Method for determination o f beryllium

           МКС 77.120.20
           ОКСТУ 1709


                                                                                        Дата введения 01.01.78


                Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при мас­
           совой доле от 0,0001 до 0,015 %).
                Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при pH 13. флуоресцирующе­
           го зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около
           430—440 нм. а максимум спектра ихтучения — около 530 нм. Поэтому при использовании флуори-
           метров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от
           лампы накаливания.

                                                I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

                                     2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                Флюориметр типа КФ.'1-2—1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.
                Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
                Кислота азотная по ГОСТ 4461.
                Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 20 %-ный раствор.
                Смесь комплексообразующих реагентов: готовят следующим образом: в 500 см' воды последо­
           вательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г
           пиросульфита натрия по ГОСТ 26838, 12.5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по
           ГОСТ 3652, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652 и 60 см5 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь
           нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют свежеприго­
           товленную.
                Ализариновый синий. 0.1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента раство­
           ряют в смеси 80 см' этилового спирта по ГОСТ 5962* и 20 см3 воды.
                Раствор буферный с pH 13; готовят следующим образом: 28.60 г борной кислоты по ГОСТ
           9656 растворяют в 500 см3 горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм', прибав­
           ляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см3 воды), разбавляют водой до метки, хорошо пере­
           мешивают и проверяют pH раствора.
                Морин, раствор: готовят следующим образом: 0.02 г реагента растворяют в 100 см' перегнан­
           ного этилового спирта.




                * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.


           Издание официальное                                                         Перепечатка воспрещена
                 *
                                                              188


коды окп

ГОСТ 3240.21-76 С. 2

     Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2X00 г окиси бериллия раство­
ряют в 30 см3 соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм3 водой. Вдень применения разбавляют
раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см3.
     Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

                                              3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1.       Навеску сплава (табл. 1) помешают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 20 см'
соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3—5 каплями азотной кислоты и выпаривают ра­
створ до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимо­
стью в соответствии с табл. 1. разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную
часть раствора 2 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем прибавляют 25 см3
горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтрализуют
20 &-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см3 буферного
раствора. I см3 раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют
флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по
градуировочному графику.
                                                                                                                           Таблица!
      М ассо в ая д ол я             М асса н а н с с к н . г           В м е с т м о с т ь м ер н о й   О бъ ем а л и к в о т о й ч а с т .
       бери лли я.                                                             колбы, см*                               см*

     O r 0.0001 до 0.001                      1                                     100                                     2
     Св. 0.001 *0.01                          0,20                                  250                                     2


     3.2. Построение градуировочного графика
      В пять стаканов вместимостью по 300 см ' помещают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0
и 9.0 см3 стандартного раствора с С = 0.001 мг/см3, что соответствует: 0,001; 0,003; 0.005; 0.007 и
0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения
контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По полученным
значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом показаний
контрольного опыта.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                           4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      4.1. Массовую долю бериллия (X ) в процентах вычисляют по формуле
                                                                        100
                                                            Лу - ------
                                                                 m V
                                                                        -— ,

где т — количество бериллия, найденное по гра­                                                                             Табли ца 2
           дуировочному графику, г;
                                                                                                            А б с о л ю т о с д о п у ск ае м о е
     V — объем исходного раствора, см3;          М ас с о в а я долм б е р и л л и я , *£
                                                                                                                   р а сх о ж д е н и е . %
     Р, — объем аликвотной части исходного рас­
           твора, см3;                            O r 0 ,0 0 0 1 д о 0 .0 0 0 3                                        0 .0 0 0 0 3
    /и, — масса навески сплава, г.                Св. 0 .0 0 0 3 * 0 .0 0 1                                            0 ,0 0 0 1
      4.2.      Абсолютные допускаемые расхождения * 0 .0 0 1 » 0 .0 0 3                                               0 .0 0 0 3
результатов параллельных определений не долж­       * 0 .0 0 3      * 0 .0 0 9                                         0 ,0 0 0 5
ны превышать значений, указанных в табл. 2.         * 0 .0 0 9      » 0 ,0 1 5                                         0 .0 0 1



                                5.      КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

     Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015 % используют
государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образ-

                                                                  189

С. 3 ГОСТ 3240.21-76

                  цы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с
                  ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
                      Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.
                      Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № I).




                                                                ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

                  3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240—56, раздел IX в части определения содержания бериллия

                  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                       О Г м иначенис Н Т Д , на                                                    О б о ж имение Н Т Д , н а
                                                        Н о м е р р а зд е л а , п у н к та                                        Н о м е р р азд ел а, п у н к та
                       к о ю р ы й л а п а сс ы л к а                                               к о ю р ы й лапа с с ы л к а


                       ГОСТ 8.315-97                               Раза. 5                          ГОСТ 4461-77                             Раза. 2
                       ГОСТ 804-93                                 Раза. 2                          ГОСТ 5962-67                             Раза. 2
                       ГОСТ 3118-77                                Раза. 2                          ГОСТ 9656-75                             Раза. 2
                       ГОСТ 3240.0-76                              1.1                              ГОСТ 10652-73                            Раза. 2
                       ГОСТ 3652-69                                Раза. 2                          ГОСТ 25086-87                            Раза. 5
                       ГОСТ 432S-77                                Раза. 2                          ГОСТ 26838-86                            Раза. 2
                  5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандар­
                       тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

                  6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)




ГОСТ 3240.21-76




                                                                                              190