ГОСТ 3240.20-76

1

Страница 1

Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
ГОСТ
Методы определения железа 3240.2 0 -7 6

Magnesium alloys. Взамен
Methods for determination of iron ГОСТ 3 2 4 0 -5 6
в части разд. VII
MКС 77.120.20
ОКС ТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массо
вой доле железа от 0.001 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массо
вой доле железа от 0,01 до 0,2 %).

I. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. Ф О ТО М ЕТРИ ЧЕС КИ Й М ЕТОД ОП РЕДЕЛЕН ИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении железа до двухвалентного гидроксилам и ном. Ионы двухва
лентного железа образуют при pH 3,5—4,5 с ортофенантролином соединение, окрашенное в крас
ный цвет. Интенсивность окраски измеряют при Xmflx = 510 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбаатенная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрий пнросернокислый безводный по ТУ 6—09—5404.
Гилроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. 10 %-ный свежеприготовленный раствор.
Аммиак по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:5.
Ортофенантролип, 0,25 %-ный раствор.
Стандартные растворы железа
Раствор А: готовят следующим образом: I г металлического восстаноатенного железа раство
ряют в 30 см ' соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм 3,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см5 раствора А содержит I мг железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см5 раствора А отбирают в мерную колбу вместимо
стью 1 дм3, разбаатяют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. При массовой доле железа до 0,01 %
Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при
нагревании в 20—25 см3 соляной кислоты, разбаатепной 1:1. При наличии черного осадка элемен
тарного циркония прибавляют по каплям азотную кислоту и кипятят до полного разложения осадка.
Если осадок полностью не растворился, его необходимо отфильтровать на фильтр средней плотно
сти, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
184

испытания продукции

2

Страница 2

ГОСТ 3 2 4 0 .2 0 -7 6 С. 2

Фильтр с осадком помешают и фарфоровый тигель, прокаливают при 500 *С, охлаждают,
добавляют 3 г пиросериокислого натрия и сплавляют при 600 *С. Плав растворяют в воде, прибавля
ют 5 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и присоединяют к основному фильтрат)'. К раствору
прибааляют 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком, вначале раз
бавленным 1:1, а затем разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги .конго», прибавляют 20 см3
раствора ортофенантролнна, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Если в сплаве содержится цинк, то прибавляют 35—40 см3 ортофенантролнна.
Через I ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при лт х = 510 нм, пользуясь
соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Если в ра
створе нет азотной кислоты, то растворы можно фотометрнровать на следующий день.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. При массовой дате железа свыше 0,01 %
Раствор сплава переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см 3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибав
ляют 5 см3 солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют как указано выше, прибавляют 20 см3
раствора ортофенантролнна, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п. 3.1. Массовую долю железа находят
по градуировочному графику.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 0; 0,5: 1,0; 2,0; 4.0: 6,0; 8,0; 10,0 см3 раство
ра Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04:0.06:0,08 и 0,1 мг железа. В каждую колбу прибавля
ют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина,
по 25 см3 воды, затем нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги
«конго*, прибавляют по 20 см3 ортофенантролнна, разбавляют до метки водой, перемешивают и
через I ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора же
леза.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям же
леза строят градуировочный график.
(Измененная редакиия, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (Л") в процентах вычисляют по формуле

у _ т 100
*1 ’
где т — количество железа, найденное по градуировочному графику, г;
/я, — масса навески сплава, взятая для фотометрировання. г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
ны превышать значений, указанных в табл. 1.
2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакиия, Изм. № 1).
2.5. Контроль точности измерений Таблица!
Контроль точности измерений массовой доли
железа от 0.01 до 0.2 % проводят с использовани Абсолюшое допускаемое
Млссопая лояя же.чча. % расхож не и не. 5.
ем Государственного стандартного образца
ГСО 3363. O r 0.001 д о 0,005 0.0005
Кроме того, используют государственные Св. 0,005 . 0,010 0 ,0 0 !
стандартные образцы магниевых сплавов, вновь . 0 , 0 1 0 . 0.030 0.003
выпушенные, а также отраслевые стандартные * 0,03 » 0.08 0.005
образцы и стандартные образцы предприятия маг . 0,08 » 0,20 0.01
ниевых сплавов, выпушенные в соответствии с
ГОСТ 8.315.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли железа, используя метод
добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
185

3

Страница 3

С. 3 ГОСТ 3 2 4 0 .2 0 -7 6

3. А ТО М Н О -А БСО РБЦ И О Н Н Ы Й М ЕТОД ОП РЕДЕЛЕН ИЯ СОДЕРЖ АНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомного поглощения по резонансной линии железа 249.3 нм в
пламени смеси ацетилена с воздухом. Высота фотометрируемого участка пламени 2 см. Основа,
компоненты и примеси в магниевых сплавах определению железа не мешают. Однако для идентифи
цирования условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последние вводят
основу сплава (магний), а также соляную кислоту в соответствующих концентрациях.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбнионный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Железо металлическое восстановленное.
Стандартный раствор железа
1 г железа помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3 и растворяют в 50 см3
раствора соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.
Магний первичный в чушках марки Мг95 по ГОСТ 804 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты, перено
сят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3, доливают водой до метки, перемешивают.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой I г помещают в
коническую колбу вместимостью 300—400 см3 и растворяют в 30 см3 соляной кислоты. Для раство
рения меди окисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты и переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Сосуд, в котором проводили растворение, ополаскивают двумя порциями
дистиллированной воды по 20 см3 и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь
разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
Растворы вводят в капилляр спектрофотометра и измеряют оптическую плотность пламени. Во
избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют на
клон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализирован
ных растворов. При изменении оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех
проб повторяют.
Параллельно ведут анализ контрольной пробы.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3раствора магния, из микробюретки
добавляют 0; 0,1; 0,25; 0.5; 1.0; 2,0 см3 стандартного раствора железа, что соответствует 0; 0,1; 0.25;
0.5; 1,0 и 2,0 мг железа, разбавляют водой до метки, перемешивают, раствор распыляют в пламя
ацетилен — воздух и измеряют величину абсорбции железа. По результатам замера строят градуиро
вочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
Таблица2
3.4.1. Массовую д а н о железа (А) в процен
М ассовая доли ж еле и .
А бсолю тное допускаем ое тах вычисляют по формуле
расхож ден и е. %
д. mt 100
Or 0.01 до 0.02 0.001
Св. 0.02 » 0.05 0.002 где /я, — масса железа, найденная по градуиро
* 0.05 . 0.10 0,003 вочному графику, г;
.0 ,1 0 . 0.20 0.004
т — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
ны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
186

4

Страница 4

ГОСТ 3 2 4 0 .2 0 -7 6 С. 4

                                                        И Н Ф О РМАЦИ О Н Н Ы Е ДАН Н Ы Е

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 28.12.76 Ле 2889

                  3. ВЗАМЕН ГОСТ 3 2 4 0 .2 7 -7 6 в части разд. VII

                  4. СС Ы Л О Ч Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ


                       О бозначение И Т Д . на                                        О бозначение Н Т Д , на
                                                 Н ом ер п ун кта, подпункта                                     Н ом ер пункта, подпункта
                       которы й дан а ссы лка                                          которы й д ан а ссы лка


                       ГОСТ 8.315-97                      2.5                        ГОСТ 4461-77                        2.2. 3.2
                       ГОСТ 804-93                        3.2                        ГОСТ 5456-79                        2 .2
                       ГОСТ 3118-77                       2.2. 3.2                   ГОСТ 5457-75                        3.2
                       ГОСТ 3240.0-76                     1.1                        ГОСТ 25086-87                       2 .2
                       ГОСТ 3760-79                       2 .2                       ТУ 6 -0 9 -5 4 0 4 -8 8             2 .2



                  5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандар
                       тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

                  6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)




ГОСТ 3240.20-76




                                                                               187