ГОСТ 3240.18-76

Группа В59

                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т


                                            СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

                                            Метод определения титана                                   ГОСТ
                                                                                                   3240. 1 8 -7 6
                                                  Magnesium alloys.
                                         Method Гог determination o f titanium

                   МКС 77.120.20
                   ОКСТУ 1709


                                                                                                 Дата введения 01.01.78



                        Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массо­
                   вой доле титана от 0.001 до 0.02 %).
                        Метод основан на взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с
                   образованием золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски которого про­
                   порциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорбино­
                   вой кислоты.

                                                            1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

                                                2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                        Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
                        Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. 10 %-ный раствор.
                        Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ГГ-100.
                        Кислота аскорбиновая, 10 %-ный раствор.
                        Днантипирилметан, 1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипнрнлметана
                   растворяют в 300—400 м 10 %-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вмести­
                   мостью 1 дм3, доводят до метки 10 %-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.
                        Стандартные растворы титана
                        Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной кис­
                   лоты. разбавленной 1:1. окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания, и
                   кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
                   1 дм3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.
                        1 см3 раствора А содержит 0.0001 г титана.
                        Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную колбу вмести­
                   мостью I дм3, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и раствор разбаатяют водой до
                   метки.
                        1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
                        (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

                         3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой доле титана до 0,01 %) и 0,5 г (при массовой доле титана
                   от 0,01 до 0,02 %) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : I, и нагревают до
                   полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3

                   Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена
                         *
                                                                          178


скатерть на стол

ГОСТ 3240.18-76 С. 2

и при необходимости фильтруют. Затем прнбаатяют 2 см5 10%-ного раствора аскорбиновой кисло­
ты. через 3—5 мин 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. и 25 см3 раствора днантнпирилмета-
на, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего оставляют для полного развития
окраски в течение 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при Xi!1jv = 413 нм в кювете с
толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
      Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.
      3.2. Построение градуировочного графика
      В серию мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9.0 и
10.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0: 0,5* 10-J ; 1 • 10-*; 3-10“ *; 5 - 10“ 5; 7 • 10~*;
9 • 10“* и I • 10~4 г титана, прибавляют по 15 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1,2 см5аскорби­
новой кислоты и 25 см3 диантипнрилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо перемеши­
вают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1. По значениям
оптических плотностей строят градуировочный график.

                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

       4.1. Массовую долю титана (А1) в процентах вычисляют по формуле

                                               у    т    100
                                                        т \


где т — масса титана, найденная по градуировоч­                                             А бсолю тное допускаем ое
          ному графику, г;                                    М ассопая доля ти тан а. %
                                                                                                 расхож дение. %
    т , — масса навески сплава, г.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).                        От 0.001 ло 0.005                     0.0005
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения                  Св. 0.005 » 0.01                      0.001
результатов параллельных определений не долж­                  » 0.01   . 0.02                      0.002
ны превышать значений, указанных в таблице.

                             5. к о т РОЛЬ ТОЧНОСТИ И ЗМ Е РЕ Н И Й

     Для контроля точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02 % используют госу­
дарственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стан­
дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Кон­
троль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
     Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.
     Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).




12-Г                                               179

С. 3 ГОСТ 3240.18-76

                                                                И НФОРМАЦИОНН ЫЕ ДАН Н Ы Е

                  1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

                  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

                  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                                 О б озн ачен и е Н Г Д . н а   который д а н а         Н ом ер пункта
                                                   ссы лка


                                   ГОСТ 8.315—97                                           Рада. 5
                                   ГОСТ 3 1 1 8 -7 7                                       Рада. 2
                                   ГОСТ 3 2 4 0 .0 - 76                                    1.1
                                   ГОСТ 17746-96                                           Рада, 2
                                   ГОСТ 25086-87                                           Рада, 5


                  5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандар­
                       тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

                  6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)




ГОСТ 3240.18-76




                                                                                  180