Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.17-76
Сплавы магниевые. Методы определения серебра
Magnesium alloys. Methods for determination of silver
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения серебра
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240. 1 7 -7 6
Methods for determination of silver
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает титриметрическнй и атомно-абсорбционный методы опреде
ления серебра (при массовой доле серебра от 0.5 до 2 %).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИ М ЕТРИ ЧЕСКН Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорастворимой соли белого
цвета. Первая лишняя капля раствора роданида аммония реагирует с железоаммонийными квасцами,
образуя роданид железа красного цвета.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:6.
Серебро азолю кислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3.146 г предварительно высушенного
в сушильном шкафу при 150 *С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистилли-
рованной воде, вводят 1 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбаатяют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора содержит 2,0 мг серебра.
Железоаммонийные квасцы по ТУ 6—09—5359—87 раствор; готовят следующим образом: 3 г
железоаммонийных квасцов и 2 см3 серной кислоты растворяют в 100 см3 воды.
Аммония роданид по ГОСТ 27067, 0.02 М раствор; готовят следующим образом: 1,52 г роданида
аммония растворяют в 1000 см3 воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают по нитрату
серебра.
Для этого 25 см ' нитрата серебра помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
прибавляют 5 см3 3 % -ного раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида
аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета).
Титр раствора роданида аммония (7 ), выраженный в г/см3 серебра, вычисляют по формуле
Т =—
v*
где /и — количество нитрата серебра, взятое для титрования, г;
v — количество роданида аммония, израсходованное на титрование, см3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
175
декор для дома2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 3 2 4 0 .1 7 -7 6
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г растворяют в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:6 в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, не содержа
щей хлора, кипятят до удаления окислов азота, затем стенки колбы обмывают водой, охлаждают,
прибавляют 5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,02 М раствором роданида аммония
до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Раствор сильно взбалтывают и, если окраска
исчезнет, прибавляют еще по каплям титрованный раствор роданида аммония до появления устойчи
вой окраски.
2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серебра (Л") в процентах вычисляют по формуле
v »' - Т • 100
X в -------------
где v — количество 0,02 н. раствора роданида аммония, затраченное на титрование, см 5;
m — масса навески сплава, г;
Т — титр раствора роданида аммония, выраженный в г/см3 серебра.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. I.
Та бл ииа 1
2.5. Контроль точности измерений
М ассон ам доли А бсолю тное допускаем ое
серебра. % расхож дение. %
Контроль точности измерений массовой дали
серебра от 0.5 до 2 % проводят методом добавок в
До 0.5 0.05 соответствии с ГОСТ 25086.
Св. 0.5 до 1.0 0.1
. 1.0 » 2.0 0,2 (Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. А ТОМ НО-АБСОРБЦИОННЫ Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328,8 им в пламени
ацетилен — воздух.
3.2. Аппарату ра, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбцно» шый.
Вода бидистиллированная. проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517.
Разбавление всех растворов проводят только бидистиллированной водой.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч. или ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос. ч., не содержащая ионов хлора.
Стандартные растворы азотнокислого серебра.
Раствор А; готовят следующим образом: 1.5730 г предварительно высушенного в сушильном
шкафу при 150 *С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллиро ван ной воде,
вводят I см ’ азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до
метки водой и тщательно перемешивают.
I см3 раствора А содержит I мг серебра.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см 1 раствора А отбирают в колбу вместимостью
50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1.0,1 г пробы помешают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 см3,
предварительно промытую азотной кислотой и бидистиллиропанной водой до отрицательной реакции
на хлор-ион. Затем промывают двумя порциями бидистиллиропанной воды по 20 см3 каждая, раство
ряют п 10 см3 азотной кислоты при слабом нагревании на плите, закрыв после добавления азотной
кислоты колбу часовых» стеклом во избежание преждевременного выпаривания азотной кислоты. По
окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу, в которой
1763
Страница 3
ГОСТ 3 2 4 0 .1 7 -7 6 С. 3
проводили растворение, ополаскивают 25 cmj бидистиллированной воды и промывные воды присое
диняют к основному раствору. Полученную смесь охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой
до метки, перемешивают и вводят в распылитель спектрофотометра.
Значение оптической плотности пламени откладывают на градуировочном графике. Во избежание
ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировоч
ного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При
изменении оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех проб повторяют.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят по 10 см3 азотной кислоты; 0; 5,0; 10,0; 15,0;
20,0; 25,0 и 30 см ' раствора Б, что соответствует: 0; 0,05; 0,10; 0.15; 0,20; 0.25 и 0,30 мг серебра.
Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, фотометрнруют. как указано в п. 3.3.1, и строят
градуировочный график.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серебра (X ) в процентах вычисляют по формуле
л яц • 100
т '
где /я, — масса серебра, найденная по градуировочному графику, г.
т — масса навески сплава, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
М ассовая доля серебра. $ А бсолю тное д оп ускаем ое расхож дение. %
Ог 0.5 до 1.0 0.05
Св. 1.0 * 2.0 0.1
3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1),
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений по п. 2.5.1.
(Введен дополнительно, Изм. Ns 1).
И НФОРМ АЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е
4. ССЫЛОЧН Ы Е НОРМАТИ ВНО-ТЕХНИЧ ЕСКИ Е ДОКУМ ЕНТЫ
О бош ачсние Н ТД. О б о зн ачен ие Н Т Д .
Н ом ер пункта Н ом ер пункта
на которы й дани ссы лка н а которы й дана ссы лка
ГОСТ 1277-75 2.2, 3.2 ГОСТ 5457-75 3.2
ГОСТ 3240.0-76 1.1 ГОСТ 11125-84 3.2
ГОСТ 4233-77 12 ГОСТ 25086-87 2.5
ГОСТ 4461-77 12 ГОСТ 27067-86 2.2
ГОСТ 4517-87 3.2 ТУ 6—09—5359—87 12
5. Ограничение срока действия снято по протоколу ,\ё 2—92 Межгосударственного совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением Ns 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
ГОСТ 3240.17-76
12 - 1 - «22 177История статуса
Подтверждённых событий пока нет.