Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.16-76
Сплавы магниевые. Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия
Magnesium alloys. Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240. 1 6 -7 6
Methods for determ ination o f sum o f rare-earth elements and cerium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы редкоземельных
элементов (при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5.0 %) и титриметрический метод
определения церия (при массовой доле церия от 0.1 до 1.5 %).
Метод основан на отделении редкоземельных элементов и церия от основной массы магния
раствором тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов
растворяют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов.
Определение заканчивают прокаливанием оксалатов до получения окислов. Если в сплаве содер
жится церий, то осадок после прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до четырехва-
лентного состояния и титруют раствором соли Мора.
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 42(И и разбавленная 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25 %-ный раствор.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199. 2 %-ный раствор.
Аммоний надсернокислын по ГОСТ 20478, 15 %-ный раствор.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. насыщенный и 3 %-ный растворы.
Церий сернокислый закисный, 0,05 М раствор. Титр раствора устанавливают по щавелевой кис
лоте.
Метиловый оранжевый, 0,2 %-ный раствор.
Ферроин. приготоатеиие и хранение по ГОСТ 4919.1.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая по ГОСТ 4208 (соль Мора) и 0.02 М раствор.
Титр раствора уста на аз ива ют по сернокислому церию. Для этого К) см3 раствора сернокислого церия
помешают в коническую колбу вместимостью 250 с м \ разбаазяют 40 см ' воды, прибаатяют 15 см '
15 %-пого раствора надсернокислого аммония, 5 см ' серной кислоты, разбавленной 1:5, и кипятят
5 мин. Затем осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают раствор, прибавляют две
капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора до появления розовой окраски.
Титр раствора сернокислого железа ( Г ), выраженный в г/см5 церия, вычисляют по формуле
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
172
сертификат2
Страница 2
ГОСТ 3 2 4 0 .1 6 -7 6 С. 2
т - I
7 - т-
где m — количество церия, взятое для установки титра, г;
V — объем раствора сернокислого железа, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли суммы редкоземельных эле
ментов, как указано в табл. 1.
Пробу пом етаю т в стакан вместимостью Таблица I
250 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, раз
М ассовая доля релкодем ель»и х М асел нанес к»
бавленной 1:1, и нагревают до полного растворе элем ентов. % сплава. г
ния.
Стенки стакана обмывают водой, прибавляют От 0.3 до 4.0 1
50 см3 раствора хлористого аммония, нейтрали Св. 4.0 . 5.0 0,5
зуют раствор аммиаком по метиловому оранжевому
до желтой окраски, приливают 10 капель аммиака в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см3 раство
ра тетраборнокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять для
коагуляции осадка. Через 40—50 мин раствор отфильтровывают, не перемешивая, через два фильтра
средней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 5—6 раз раствором тетраборнокислого
натрия.
Осадок растворяют на фильтре в 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр
промывают несколько раз горячей водой, раствор собирают в стакан, в котором растворяли пробу,
выпаривают почти досуха.
Осадок растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:99, прибавляют 30 см 3
воды, нагревают до кипения и осаждают редкоземельные элементы 50 см3 нагретого до кипения
насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая в течение 5 мин стеклянной па
лочкой с резиновым наконечником.
Раствор с выпавшим осадком оставляют на 3—4 ч. а если содержание редкоземельных элементов
незначительно, то до следующего дня. Затем осадок собирают на плотном фильтре и промывают
10—12 раз холодным 3 % -ным раствором щавелевой кислоты.
Осадок с фильтром сушат, прокаливают в течение 1 ч при 950 *С, охлаждают и взвешивают
сумму редкоземельных элементов.
Ятя определения церия взвешенный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3
и при нагревании растворяют в 20—30 см 3 серной кислоты (1:5). затем раствор выпаривают до
появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч, приливают 10—15 см3 раствора надсернокислого
аммония и кипятят 5—7 мин. Осторожно вращая колбу, удаляют кислород и охлаждают раствор, после
чего прибавляют 1—2 капли ферроина и титруют церий раствором соли Мора до получения устойчи
вой розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элементов (Л) в процентах вычисляют по формуле
х _ m 0,82 • 100
«I
где m — масса окислов редкоземельных элементов, г;
0.82 — средний коэффициент пересчета окислов редкоземельных элементов на чистые металлы;
т , — масса навески сплава, г.
4.2. Массовую долю иерия (А,) в процентах вычисляют по формуле
„ V ■Т ■100
*1 г m
где V — объем раствора сернокислого закнсного железа, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр раствора сернокислого закисного железа, выраженный в г/см3 церия;
m — масса навески сплава, г.
1733
Страница 3
С. 3 ГОСТ 3 2 4 0 .1 6 -7 6
Та бл и ца 2 4.3. Абсолютные допускаемые расхождения ре
М а с с о в а я д о л я редко* А бсолю тное допускаем ое зультатов параллельных определений массовой доли
х м ел ьн ы х элем ентов, % р а с х о ж д е н и е . *¥
редкоземельных элементов не должны превышать
O r 0.3 до 0,5 0.05 значений, указанных в табл. 2.
Св. 0,5 . 1.5 0.1 4.4. Абсолютные допускаемые расхождения ре
* 1.5 . 5.0 0.25 зультатов параллельных определений массовой доли
церия не должны превышать значений, указанных
в табл. 3.
Таблица 3
М ассовая доля ц ери я. % А бсолю тное доп ускаем ое расхож ден и е. %
От 0.1 до 0.4 0.015
Св. 0,4 * 1,0 0.04
. 1.0 * 1,5 0.06
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМ ЕРЕН И Й
Контроль точности измерений массовой доли церия от 0,1 до 1,5% проводят с использованием
Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, используют Государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпу
шенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых
сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответ
ствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных эле
ментов и церия методом добавок.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № I).
ИНФОРМ АЦИОННЫ Е ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙ СТВИ Е Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е
4. ССЫ ЛО ЧНЫ Е НОРМАГИВНО-ТЕХНИЧЕСКИ Е ДОКУМЕНТЫ
О ботначение НТД. Н о м ер р азд ел а, О ботначение НТД. Н ом ер р а з д е л ,
н а которы й д ан а ссы лка пункта н а которы й дана ссы лка п ун кт
ГОСТ 8.315-97 Рад 5 ГОСТ 4204-77 Ради. 2
ГОСТ 3118-77 Рад 2 ГОСТ 4208-72 Рад. 2
ГОСТ 3240.0-76 1.1 ГОСТ 4919.1-77 Рад. 2
ГОСТ 3760-79 Рад 2 ГОСТ 20478-75 Рад. 2
ГОСТ 3773-72 Рад. 2 ГОСТ 22180-76 Рад. 2
ГОСТ 4199-76 Рад. 2 ГОСТ 25086—87 Рад. 5
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандар
тизации, метрологии н сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением .V® 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
ГОСТ 3240.16-76
174История статуса
Подтверждённых событий пока нет.