ГОСТ 3240.15-76

1

Страница 1

Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения никеля
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240. 1 5 -7 6
Methods for determination of nickel

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрические методы определения нике
ля (при массовой доле никеля от 0.0005 до 0,4 %).

1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшне требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при содержании никеля от 0,001 до 0.4 %)

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании соединения никеля с диметилглиокенмом, которое экстрагируют
хлороформом. Диметил глиоксимат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм при \ = 536 нм.
(Измененная редакция, Изм. .N*9 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ4а или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. 25 %-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. 10 %-ный свежеприготовленный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. 1 %-ный раствор в этиловом спирте.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962\
Хлороформ.
Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007. 20 %-ный раствор, очищенный от следов
никеля.
Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.
Вода бидистиллнрованная, полученная по ГОСТ 4517.
Стандартные растворы никеля
Раствор А: готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см5 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б: готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимо
стью 1000 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и
перемешивают.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и далее).

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
11-2* 167

проектные работы в строительстве

2

Страница 2

С. 2 ГОСТ 3240.15-76

1 см5 раствора Б содержит 0.002 мг никеля.
Титр раствора А устанавливают следующим образом: 50 см5 стандартного раствора А помещают в
стакан вместимостью 300 см5, добавляют 100 см5 воды, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой
бумаге, нагревают до температуры около 70 ‘С, добавляют 40 см3 раствора диметилглиоксима и
оставляют на 2 ч при температуре 30—50 "С.
Фильтруют осадок на фильтр «белая лента*, промывают теплой водой, помещают осадок с
фильтром в прокаленный до постоянной массы и взвешивают фарфоровый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при температуре 950—1000 *С до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами. Титр раствора А ('/'), выражен
ный в г/см3 никеля, вычисляют по формуле

0,7858
Т =

где /и, — масса осадка закиси никеля, г;
т. — масса осадка контрольного опыта, г;
0,7858 — коэффициент пересчета закиси никеля на никель.
2.1; 2.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и
осторожно приливают небольшими порциями 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После
окончания бурной реакции стенки стакана ополаскивают водой и содержимое стакана нагревают до
полного растворения сплава. Затем стенки стакана обмывают водой и переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 100 см5 или 250 см3, после чего разбавляют водой до метки и отбирают в стакан
аликвотную часть раствора в соответствии с габл. 1.

Таблица I
Массопая доля никеля. Ч Объем мерной колбы, см’ Лликпотиая часть раствора. см’

От 0.001 до 0.008 100 50
Св. 0,008 * 0.040 100 10
* 0,(440 * 0.16 250 5
* 0,16 * 0,40 250 2

Прибавляют 1—3 см3 раствора солянокислого гцдроксиламина, 10 см3 раствора хлористого
аммония и 5 см3 раствора виннокислого аммония, разбавляют раствор водой до 100 см3 и приливают
по каплям раствор аммиака, вначале разбавленный 2:3, а затем разбавленного 1:5, до получения
слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Раствор переводят в делительную воронку вмести
мостью 200—300 см3, прибавляют 3 см ’ раствора диметилглиоксима, 6 см3 хлороформа и встряхивают
в течение 1—2 мин.
Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мни, а затем сливают хлороформный экстракт в
сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин с 5 см5
хлороформа.
Экстракт сливают в ту же пробирку. Объединенные экстракты фильтруют через сухой фильтр и
измеряют оптическую плотность раствора при \ тл%= 536 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта. Для приготовления
раствора контрольного опыта берут соляную кислоту в количестве, равном взятому для анализа,
выпаривают V, объема и затем проводят через все стадии анализа.
Массовую долю никеля определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью по 100 см5 отбирают 0; 2,5; 5.0; 7,5; 10,0 и так до 20 см5 с
интервалом 2,5 см5 раствора Б. доливают водой до 70 см5 и приливают 5 см5 виннокислого аммония.
2—3 капли раствора аммиака и проводят экстракцию хлороформом. Измеряют оптическую плотность
раствора, как указано в п. 2.3.1.

168

3

Страница 3

ГОСТ 3240.15-76 С. 3

Но найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля ( X ) в процентах вычисляют по формуле
т - V • 100
х = Щ ■
где V — объем исходного раствора, см5;
Г, — объем аликвотной части раствора, см5;
т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в таблице.
Таблица 2
А бсолю тное д о п у скае А бсолю тное д оп ускае
М ассовая доля н и кел я. % М ассовая доля н и кел я. Ч
м ое расхож ден и е. % м ое расхож ден и е. Ч

От 0.001 до 0,003 0.0003 Св. 0.03 до 0,10 0,005
Св. 0,003 » 0.01 0.0005 * 0.10 * 0.20 0.01
* 0.01 * 0,03 0.003 * 0,20 * 0.40 0,02

2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли никеля проводят с использованием Государствен
ного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпу
щенные, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в
соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли никеля методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. .Ve 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,25 %)

3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании а-фурилдноксимом с ионами никеля труднорастпорнмого в воде
комплексного соединения, которое хорошо экстрагируется хлороформом. Экстракцию проводят
при pH 9. Мешаюшее влияние меди устраняют добавлением тиосульфата натрия. Влияние марганца
устраняют введением в растпор гндроксиламииа. Влияние магния, циркония, железа, редкоземельных
элементов, кадмия и цинка — введением тартрата аммония. Измерение оптической плотности произво
дят при Хтл%= 438 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ный раствор.
Аммоний виннокислый по ТУ 6 —09—08—2007, 20 %-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 50 %-ный раствор.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Аммиак полный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, и 2 %-ный растпор.
Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.
а-фурилдиоксим. 1 %-ный спиртовой раствор.
Хлороформ, х. ч.
Стандартные растворы никеля концентрации 1 мг/см3 (раствора А) и 0,001 мг/см3 (раствор Ь);
готовят и хранят по ГОСТ 4212.

169

4

Страница 4

С. 4 ГОСТ 3 2 4 0 .1 5 -7 6

Вода бидистиллирован мая, полученная по ГОСТ 4517.
Бумага индикаторная универсальная для определения pH 7.0- 14.0.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют в 20 см1 соляной кислоты в стаканах вместимостью
300 см1, окисляют 1—3 см5 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор выпари
вают до влажных солей, остаток растворяют в 20—30 см3 воды при нагревании и в стакане подготав
ливают к фотометрированию из всей навески при массовой доле никеля до 0.003 %. При массовой доле
никеля свыше 0.003 % содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбав
ляют водой до метки, перемешивают и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с
табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля никеля. 5 О бъем м ерной колбы , см 1 Л ликногнам часть, см ’

Ог 0,005 до 0.003 _ Из всей навески
Св. 0,003 *►0,03 100 10
* 0.03 * 0,08 100 4
* 0.08 О 0.15 100 2
0,15 0.25 100 1

Если после растворения навески присутствует нерастворимый цирконий, последний отфильтро
вывают.
К раствору в стакане прибавляют 5 см3 солянокислого гидроксиламина, 30 см1 виннокислого
аммония, 5 см3 тиосульфата натрия, 4 см3 раствора сх-фурилдиокснма и устанавливают pH раствора
по универсальной индикаторной бумаге растворами аммиака до pH = 9.
Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 200 см3, доводят объем водой до
100 см3 и через 15 мин экстрагируют 5 см3 хлороформа в течение 5 мин. Экстракцию повторяют еше
два раза по 5 мин, приливая те же количества хлороформа, сливая каждую порцию хлороформного
экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3 (предварительно вымытую и высушенную), доливают
до метки хлороформом и хорошо перемешивают. Если экстракты в мерных колбах мутнеют, то их
отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в кювету для фотометрироваиия.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотокалориметре или спектрофотометре при
\ тл = 438 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт. В
качестве раствора используют раствор хлороформа.
Массовую долю никеля определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 250 см3 прибавляют стандартный раствор никеля Б 0; 1; 3; 5; 7:9: 11;
13; 15; 17; 19 и 20 см3, что соответствует 0; 0.001; 0.003; 0.005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0.017;
0,019 и 0,020 мг никеля. Bit все стаканы добавляют по 5 см3 солянокислого гидроксиламина. по 5 см3
виннокислого аммония, по 5 см3 тиосульфата натрия, по 4 см1 а-фурилдиоксима и разбааляют водой
до 50 см3. Устанавливают pH 9 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (А-,) в процентах вычисляют по формуле

„ т ■v ■юо
*■ *. Ух '

где т — количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;
У — объем исходного раствора, см3;
Г, — объем аликвотной части, см3;
/я, — масса навески сплава, г.

170