ГОСТ 3240.13-76

Группа В59

                     М   Е    Ж   Г   О   С    У    Д     А   Р   С   Т   В   Е    Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                                   СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

                                                   Метод определения натрия
                                                                                                            ГОСТ
                                                      Magnesium alloys.                                  3240. 1 3 -7 6
                                              Method for determination of sodium


                     МКС 77.120.20
                     ОКСТУ 1709

                                                                                                       Дата введения 01.01.78


                          Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия (при
                     массовой доле натрия от 0.001 до 0.05 %).
                          Метод основан на измерении интенсивности резонансного дублета натрия 589.0—589.6 нм. воз­
                     буждающегося в ацетилено-воздушном пламени. Высота фотометрируемого участка 1 см. Для устране­
                     ния эффекта частичного гашения излучения натрия в присутствии основы сплава, а также кислот,
                     применяющихся для разложения проб, последние в соответствующих количествах вводят в градуиро­
                     вочные растворы.
                          При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочный график вводят литий в количестве,
                     соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.

                                                                  1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                             1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

                                                     2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                           Фотометр пламенный или спектрофотометр.
                           Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
                           Вода б идистиллирован пая. полученная по ГОСТ 4517.
                           Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
                           Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.
                           Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
                           Раствор магния 50 г/дм1: 50 г магния растворяют в 800 см1 раствора соляной кислоты, раствор
                     переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм 1, разбавляют водой до метки и перемешивают.
                           Натрий хлористый, 0,1 М (0.1 н.) стандарт-титр (фиксанал).
                           Стандартные растворы натрия
                           Раствор А: 0.1 М раствор фиксанала хлористого натрия переводят в мерную колбу вместимостью
                     1 дм1, разбавляют водой до метки и перемешивают.
                           1 см1 раствора А содержит 0.0023 г натрия.
                           Раствор Б: 43,5 см1 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1дм 3, разбавляют водой
                     до метки и перемешивают.
                           1 см1 раствора Б содержит 0.0001 г натрия.
                          Литий углекислый, х. ч.
                           Раствор лития 10 мг/см3: 53,245 г предварительно высушенного при 100—105 'С до постоянной
                     массы карбоната лития помешают в высокий стакан вместимостью 700—800 см 1, смачивают водой и
                     постепенно подливают раствор соля ной кислоты до просветления раствора. После растворения раствор
                     переводят в мерную колбу вместимостью I дм 1, разбавляют водой до метки и перемешивают.
                           (Измененная редакция, Изм. .\е 1).
                     Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
                           *

                                                                                  162


украшение кружевом

ГОСТ 3 2 4 0 .1 3 -7 6 С. 2

                                  3. 11РОВЕДЕН И Е АНАЛ И ЗА

      3.1. Навеску сплава массой 2 г помешают в термостойкий стакан или коническую колбу вмести­
мостью 300—400 см3 и растворяют в 30 см5 соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят
в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3.
      Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллнрованной
воды и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют бидистиллнрованной
водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят в распылитель фотометра и фиксируют
величину эмиссии. Все показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха.
Наклон градуировочного графика периодически, через каждые четыре пробы, проверяют посредством
повторного фотометрирования одного из ранее проанализированных растворов. При изменении показа­
ний прибора результаты анализа предыдущих четырех проб аннулируют и фогометрирование указан­
ных растворов повторяют. Параллельно ведут контрольный опыт.
      3.2. Построение градуировочного графика
      В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят по 40 см3 раствора магния (при анализе
сплавов, легированных литием вводят раствор лития, объем которого рассчитывают по формуле
V = 2- С, где С — массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1.0; 2,0; 4,0 и 10,0 см 3
раствора Б натрия, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 мг натрия.
      Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометр»руют,
как указано в п. 3.1. По результатам измерений интенсивности резонансного дублета натрия строят
градуировочный график.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      4.1. Массовую долю натрия (А) в процентах вычисляют по формуле

                                           х   » "■      |0 ° .
                                                 т
где /и, — масса натрия, найденная по градуировочному графику, г;
     т — масса навески сплава, г.
     (Измененная редакция. Изм. № 1).                             М а с с о в а я ДОЛИ   А бсолю тное доп ускаем ое
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения ре-                    нат р и я .   %          расхож дение. %

зультатов параллельных определений не должны                Or 0.001 д о 0.003                     0.0005
превышать значений, указанных в таблице.                    Св. 0.003 * 0.009                      0,0010
                                                             . 0,009 » 0.025                       0.002
                                                             * 0.025 * 0.05                        0,003

                           5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМ ЕРЕНИЙ

     Для контроля точности измерений массовой доли натрия от 0,001 до 0,05 % используют отрасле­
вые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в
соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
     Контроль точности измерений массовой доли натрия допускается проводить методом добавок.
     Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № I).




п-1                                                163

С. 3 ГОСТ 3 2 4 0 .1 3 -7 6

                                                      И НФОРМ АЦИОН НЫ Е ДАН Н Ы Е

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

                  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е

                  4. ССЫ ЛОЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ

                          О бозн ачен ие   11ТД .     Н о м ер р азд ел а,           О бозн ачен ие   НТД.     Н о м ер р азд ел а,
                        н а которы й д ан а ссы лка        пункта                  н а которы й дана ссы лка        пункта

                         ГОСТ 8.315-97                      Раи. 5                  ГОСТ 5457-75                     Кш.2
                         ГОСТ 804—93                        Р ан 2                  ГОСТ 11125-84                    Rldft 2
                         ГОСТ 3240.0-76                     1.1                     ГОСТ 14261-77                    ftiM . 2
                         ГОСТ 4517-87                       Рам. 2                  ГОСТ 25086-87                    Run-5

                  5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета но стандар­
                       тизации. метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

                  6.   ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)




ГОСТ 3240.13-76




                                                                             164